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2011 级 研 究 论 文
题目：可见光下硝基苯的还原反应的研究
所在学院： 环境与化学工程学院 专业班级： 化学111班 学生姓名： 韩丰 郭麟 学 号：11413022 指导教师： 崔颖娜
2013年0月日
1 前言 2
2 实验部分 2
2.1 实验原理 2
2.2 主要试剂及仪器 2
2.2.1 药品： 2
2.2.2 仪器： 2
2.3合成方法 3
2.3.1 第一次试验： 3
2.3.2 第二次实验： 3
3 结果与讨论 4
3.1 不同添加物对实验的影响 4
3.2 光引发剂量对实验的影响 4
4.结论 5
5.个人体会与收获 5
6．参考文献 6
可见光下硝基苯的还原反应的研究二苯基甲烷二异氰酸酯健康危害：该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害易经皮肤吸收H2作为最常用的还原剂，但是由于氢气本身复杂的处理过程，所以本文中主要以异丙醇提供方便安全的氢源，由于使用的氢源并不是氢气，而是其他一些含有氢的多原子化学物质（异丙醇、烃、酸及其盐等），使得其加氢过程与使用氢气的加氢相比，具有安全性高、反应条件温和、设备要求低和选择性高等优点，引起了人们的广泛关注[3]。
二苯甲酮由于其良好的表面固化性能、溶解性和在胺存在下能引发丙烯酸酯自由基聚合，二苯甲酮是目前应用最广泛的低分子量光引发剂之一[4]。
本文主要在可见光温和条件下，异丙醇为氢源，在催化剂铜盐、和光引发剂二苯甲酮的硝基苯催化加氢还原成苯胺的反应，并研究催化剂种类和用量对反应的影响。
2 实验部分
2.1 实验原理
[5]
2.2 主要试剂及仪器
2.2.1 药品：
硝基苯（分析纯） 异丙醇（优级纯） 正癸烷（分析纯） 无水氯化铜 二苯甲酮
2.2.2 仪器：
G-3900气相色谱仪（日本日立公司） 惠普6890-5973型色谱联用仪 FA04电子天平（上海天平仪器厂） KQ-50B型超声清洗器（昆山市超声仪有限公司）
物质 分子量/g/mol 密度g/cm3 沸点/℃ 熔点/℃ 硝基苯 123.11 1.205 210.9 5.7 异丙醇 60.06 0.7863 82.45 -87.9 正癸烷 142.29 0.73 174.1 -29.7 二苯甲酮 182.22 1.1146 306 47-49 氯化铜 170.48 3.386 993 498 苯胺 93.128 1.02 184 370（分解） 2.3合成方法
2.3.1 第一次试验：
G=[20ml异丙醇+20mmol/L硝基苯+10mmol/L正癸烷]
表2 第一次实验各试管中的药品种类和用量（hv 16小时）
管号 添加物 G G2 10mmol/L CuCl2 + 4ml G G3 60mmol/L 二苯甲酮+4ml G G4 10mmol/L CuCl2 + 60mmol/L 二苯甲酮 + 4ml G 1：先配制G，将，夹层内通循环水（），以正癸烷为内标，产物进行GC
气相色谱（GC）条件：日立G-3900气相色谱仪，柱DB-1（相当于OV-01）0.32mm×30m； 检测器FID( H2 60KPa, AIR 50KPa, 温度250℃)；进样口温度250℃；载气流量20mL/min(N2)； 柱温100℃，停留1min，程序升温20℃/min，至240℃停留1min，进样量0.3μl。
2.3.2 第二次实验：
G=[20ml异丙醇 + 20mmol/L 硝基苯 +10mmol/L正癸烷 + 10mmol/L 氯化铜]
表3 第二次实验各试管中的药品种类和用量（hv 18小时）
管号 添加物 G G2 20mmol/L 二苯甲酮+4ml G G3 40mmol/L 二苯甲酮+4ml G G4 80mmol/L 二苯甲酮+4ml G 1：先配制G，将，夹层内通循环水（），以正癸烷为内标，产物进行GCGC）条件：日立G-3900气相色谱仪，柱DB-1（相当于OV-01）0.32mm×30m； 检测器FID( H2 60KPa, AIR 50KPa, 温度250℃)；进样口温度250℃；载气流量20mL/min(N2)； 柱温100℃，停留1min，程序升温20℃/min，至240℃停留1min，进样量0.3μl。
3 结果与讨论
3.1 不同添加物对实验的影响
以为氢源，不同[无、CuCl2、二苯甲酮、二苯甲酮和CuCl2]对硝基苯的加氢反应结果见表表1)
添加物 转化率/% 产率/% 选择性/% 无 84.5 0 0 10mmol/L CuCl2 86.62 0 0 60mmol/L二苯甲酮 91.7 0 0 二苯甲酮和CuCl2
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