高分子材料研究方法显微分析法.pptVIP

PS-PMMA 研究水胶乳成膜过程 聚合物水胶乳成膜过程的机理主要分三步，即水分挥发、颗粒形变与高分子链扩散，主要研究手段有：EM、SANS、AFM等 电镜在聚合物结晶模型确定中的一个重要贡献 球晶 全同聚苯乙烯球晶的电子显微镜照片 二、观察非晶聚合物的形态 三、多相高分子体系的研究 聚合物共混 嵌段共聚物 复合材料 四、粘合剂 五、动态及其他特殊实验 原子力显微镜 Atomic Force Microscopy 第一节 前 言 扫描探针显微技术的发展 Scanning Probe Microscopy（SPM） 1986，Nobel Prize 扫描探针显微技术SPM 技术的发展及功能 原子力显微镜的特点 超越了光与电子波长对显微镜分辨率的限制，可在三维立体上观察物质的形貌与尺寸，并能获得探针与样品相互作用的信息 操作容易,制样简单 分辨率高，侧向分辨率（X.Y）为2nm,垂直方向（Z) 为0.1nm 可以在真空、气相、液相与电化学的环境中直接观察样品 第二节 AFM的结构与原理 仪器结构 检测系统 激光反射检测系统 探针 激光发生器 光检测器 AFM Tips Materials: Si, SiO2 Si3N4 Ideal Tips: hard, small radius of curvature high aspect ratio 扫描系统 扫描器由压电陶瓷构成，将1mV~1000V的电压信号转换为十几分一纳米到几微米的位移 反馈控制系统 电子线路与计算机 AFM的原理 原子力显微镜的工作原理非常类似于盲人在读盲文时，用手指来感受表面的起伏 日本精工（Seiko）原子力显微镜 成像模式 接触模式 Contact mode 非接触模式 Non-contact mode 敲击模式 tapping mode 样品/探针间的作用力与距离的关系 第三节 AFM在高分子研究中的应用 观察高分子的结晶形态 AFM 可观察高分子的结晶形态，包括片晶表面分子链折叠作用 观察高分子薄膜表面形貌及相分离 PS/PMMA PS/PB 研究单链高分子结构 单链高分子的形态是高分子凝聚态研究的新领域，AFM可直接观察单链高分子链的形态与结构 4、高分子液晶的相变与织构的研究 5、高分子多相体系的研究 高分子共混体系 共聚物 聚合物复合材料 光学显微镜联用技术在高分子研究中的应用 红外光显微镜 应用： 多层聚合物的测定：多层聚合物材料每层厚度为微米级，多是热压而成，通常难剥离，切片可逐层对聚合物薄膜进行测试 特点： 灵敏度高、吸光度准确、制样简单、属于无损检验，适于样品的微区分析 紫外与荧光显微镜 如果聚合物组分对紫外光有较强的吸收或有荧光发射，可以用紫外光照射样品，用显微分光光度计来进行分析 电子显微镜 Electron Microscope 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。 前言 第一节 基本原理 透射电子：用于透射电镜的成像和衍射 背景散射电子：其强度的大小取决于原子序数和样品表面形态 二次电子：其强度与样品表面形貌有关。与背景散射电子用于扫描电镜的成像 特征X射线：用于元素分析 俄歇电子：用于轻元素与超轻元素（除H、He）的分析，即俄歇电子能谱 阴极荧光：用作光谱分析 For Polymer: 透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM） 一、透射电镜的基本原理 电子波能进一步提高显微镜的分辨率，要利用它制造显微镜，还需适宜电子波的透镜 电子透镜的发现使电子波作光源构筑电镜成为可能！ 电磁透镜—利用磁场起透镜作用 静电透镜—利用静电场起透镜作用 从原理讲，透射电镜是一种类似于光学显微镜的电子光学仪器，由聚光镜、物镜和投影镜三组透镜组合而成。 Ernst Ruska(1986 Nobel Prize) 透射电镜的结构 透射电镜的明、暗场及衍射模式 透射电镜的功能及发展 从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，75年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。 透射电子显微镜的功能的扩展； 分辨率的不断提高（ HREM ）； 将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。 电镜的三要素 分辨率 放大倍数：肉眼分辨率（0.2 mm）与电镜分辨率（0.2nm) 的比值，106以上 衬度：分析TEM图像时亮和暗的差别，又称反差。与样品的特性有关。 高分子电镜图像的衬度主要是吸收衬度，取决于样