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水质 总钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法 主要内容 适用范围 方法原理 干扰消除 简要分析步骤 一、适用范围 本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定。 不经预富集，当取样体积为 10 ml，方法检出限为 0.007 mg/L，测定下限为 0.02mg/L，测定上限为0.16 mg/L。经预富集后，方法检出限可降低 50 倍。 二、方法原理 在pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与5-氯-2（-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（简称5-Cl-PADAB）反应生成紫红色络合物，用分光光度计于 570 nm 波长处测定其吸光度，其摩尔吸光系数为 1.03×10 5L/（mol·cm），钴质量浓度在 0.02～0.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律。 水中钴含量低于 0.02 mg/L 时，用巯基棉或 XAD-2 型大孔网状树脂预富集后，再进行显色测定，其灵敏度可提高 5～50 倍。 三、干扰消除 不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当 Fe 3+含量大于 0.006 mg，Cr 3+含量大于 0.001 mg时产生正干扰。Fe 3+的干扰可在 pH=5～6 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入 2.5 m1 来掩蔽；Cr 3+干扰可通过 HNO 3-HCl-HClO 4消解挥发除去。某些重金属离子与 5-Cl-PADAB 显色干扰钴的测定，但在显色完成后，加 HCl 至呈强酸性可分解褪色而消除其干扰，而此时钴络合物十分稳定，不受影响。 大量 Fe 2+、Cr 6+存在会产生负干扰，也可用 HNO 3-HCl-HClO 4消解，通过氧化、掩蔽和挥发分别除去。 SO42-、Cl -、PO43-、NO3-、Br-、ClO4-、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完全。 若用巯基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在 pH=9 时水解形成胶体，其余金属离 子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响 Co2+的吸附。 若用 XAD-2 型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同。 四、简要分析步骤 样品中的总钴含量ρ 的计算： 式中：ρ (Co)——水样中总钴的含量，mg/L； A——水样的吸光度； A0——空白试验的吸光度； a——校准曲线的截距； b——校准曲线的斜率； V——水样体积，ml。 注意：若水样中含铁量高，应适当多加焦磷酸钠溶液，制备校准曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同 * * 钴标准液/(ml) 乙酸-乙酸钠/(ml) 焦磷酸钠/(ml) 5-Cl-PADAB /(ml) 0.00 +5.0 +0.5 +1.0 0.25 +5.0 +0.5 +1.0 0.50 +5.0 +0.5 +1.0 1.00 +5.0 +0.5 +1.0 1.50 +5.0 +0.5 +1.0 用水稀释至 10 ml 左右，摇匀,置于沸水浴上加热 5 min，取下，冷却至室温后加入 10 mlHCl 溶液，用水稀释至标线，摇匀。用 20 mm 比色皿，于波长 570 nm 处，以水为参比测定吸光度 2.00 +5.0 +0.5 +1.0 *