第二章 沉淀分离法1课件.ppt

第二章沉淀分离法separation by precipitation 沉淀分离法是在试料溶液中加入沉淀剂，使某一成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相分离的方法。 2.1 沉淀生成的条件 2.1.1 溶度积和同离子效应 2.1.2 盐效应 2.1.3 氢离子浓度及络合剂 2.1.4 有机溶剂 2.1.5 温度 2.1.1 溶度积和同离子效应 同离子效应： 2.1.2 盐效应 2.1.3 氢离子浓度及络合剂 2.1.4 有机溶剂 2.1.5 温度 2.3 沉淀类型 2.3.1 分级沉淀 2.3.2 共沉淀 2.3.3 均相沉淀 2.3.1 分级沉淀 2.3.2 共沉淀 2.3.3 均相沉淀 ③逐渐除去溶剂 预先加入挥发性比水大，且易将待测沉淀溶解的有机溶剂，通过加热将有机溶剂蒸发，使沉淀均匀析出。 ④破坏可溶性络合物 用加热方法破坏络合物，或用一种离子从络合物中置换出被测离子，以破坏被测离子络合物 。 2.4 沉淀操作条件 2.5 常量组分的沉淀分离 2.5.1 无机沉淀剂分离法 2.5.2 有机沉淀剂分离法 2.5.1 无机沉淀剂分离法 2.5.1 无机沉淀剂分离法 2.5.2 有机沉淀剂分离法 2.5.2 有机沉淀剂分离法 2.5.2 有机沉淀剂分离法 2.6 共沉淀分离和富集痕量组分 2.6.1 无机共沉淀剂分离法 2.6.2 有机共沉淀剂分离法 利用共沉淀作用将痕量组分分离或富集起来的方法。 共沉淀富集要求： 欲富集的痕量组分回收率高， 共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。 2.6.1 无机共沉淀剂分离法 2.6.1 无机共沉淀剂分离法 2.6.1 无机共沉淀剂分离法 2.6.1 无机共沉淀剂分离法 2.6.2 有机共沉淀剂分离法 2.6.2 有机共沉淀剂分离法 2.6.2 有机共沉淀剂分离法 2.6.2 有机共沉淀剂分离法 习 题 ZnO悬浊液 氧化锌的溶解度与pH值的关系 2.5.1.2 硫化物沉淀分离法 （1）常用沉淀剂H2S H2S饱和溶液中[H2S]≈0.1mol?L-1。[S2-]与溶液的酸度有关。 硫化物完全沉淀的最高盐酸浓度 0.00008 MnS 0.7 CdS 0.0001 FeS 2.3 SnS2 0.001 NiS 2.5 Bi2S3 0.001 CoS 3.7 Sb2S3 0.02 ZnS 7.0 CuS 0.30 SnS 7.5 HgS 0.35 PbS 12 As2S3 cHCl/(mol?L-1) 硫化物 cHCl/(mol?L-1) 硫化物 （2）均相沉淀剂硫代乙酰胺 2.5.2.1 生成鳌合物的沉淀剂 （1）8－羟基喹啉 （2）丁二酮肟 （3）铜铁灵、新铜铁灵 （4）铜试剂：二乙基胺二硫代甲酸钠（DDTC） 2.5.2.2 生成缔合物的沉淀剂 2.5.2.3 生成三元络合物的沉淀剂 （1）吡啶 （2）1，10－邻二氮杂菲 沉淀分离常用有机试剂 Sb5+,As,Ge,Ce,Pt,Se,Te Al,Bi,Cr,Cu,Co,Ga,In,Fe, Hg,Mo,Ni,Nb,Pd,Ag,Ta,Th, Ti,W,U,Zn,Zr 1.乙酸铵溶液 8-羟基喹啉 Cr,Au Al,Be,Bi,Cd,Ce,Cu,Ga,In, Fe,Mg,Mn,Hg,Nb,Pd,Sc,Ta, Th,Ti,U,Zn,Zr,RE 2.氨性溶液pH7.5 Al,Be,Bi,Cu,Fe,Mn,Ni,Zn,RE Zr 1mol/L HCl 苯胂酸 K,Na,Ca,Sr,Ba,Al,As,Co,Cu, Mn,Ni,P,U(VI),Mg W,Fe,Ti,V,Zr,Bi,Mo,Nb,Ta, Sn,U,Pd 强酸性溶液 10％矿物胶 铜铁试剂 Al,As,Sb,Cd,Cr,Co,Cu,Fe, Pb,Mn,Mo,Sn,Zn Be,Fe,Ni,Pd,Pt2+ 酒石酸铵溶液 丁二酮肟 Mn,Cu,Ni,Co,Zn,Cd,Ca,Sr, Ba,Mg Fe,Al,Cr,Ti,Zr,V,Th,Ga,In pH6.5 吡啶 溶液中不沉淀的元素 沉淀元素 沉淀条件 沉淀剂 2.6.1.1 吸附或吸留作用的共沉淀剂 ——氢氧化物与硫化物 2.6.1.2 生成混晶的共沉淀剂 常用无机共沉淀剂 微量Ga pH=7 定量富集Sb（且与Cu完全分离） [H+]1.5mol?L-1 MnO(OH)2 (水合MnO2) 富集Sb、Sn [H