材料的表征方法总结.docVIP

材料的表征方法 2.3.1 X一射线衍射物相分析 粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD衍射图，利用Schercr公式: 式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径， 由X一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA型X射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X射线管电压 20 kV，电流40 mA，扫描速度0.01 0 (2) /4 s，大角衍射扫描范围5 080 0，小角衍 射扫描范围0 05 0o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化