9.分离方法(54学时011).pptVIP

第十章 分离方法第一节 概述 检测待测组分与干扰组分的分离或富集的效果 1 回收率(%)=(分离后测得的量/原来含量)×100 2 分离效果:即待测组分与干扰成分是否完全分离 3 分离富集方法应该简便。 4常用方法：沉淀分离、液液萃取、离子交换、气浮、挥发、蒸馏分离。重点介绍：液液萃取和离子交换。 第二节 沉淀分离法第三节 共沉淀分离法 一.沉淀分离法(适于常量组分的分离)（了解） 分为无机沉淀剂和有机沉淀剂. 二.共沉淀分离法(适于微量组分的分离和富集) 向含待测的微量组分溶液加入沉淀剂,再加入另一种能与沉淀剂形成沉淀的离子,这个沉淀就作为载体(亦称共沉淀剂),可将微量组分定量地共沉淀下来,最后将沉淀溶于少量溶剂中(或其它手段),就可达到分离和富集的目的. 分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂. 第四节 液－液萃取分离法 1.定义; 利用与水不相混的有机溶剂(或萃取剂加溶剂),同试液一起振荡,试液中一些组分进入有机相,另一些组分仍留在水相. 2.作用:分离和富集 3.特点:操作简便,快速,设备简单. 第四节 液－液萃取分离法 3.萃取率(萃取百分率): E%=(c有 V有 )/ (c水V水 + c有 V有 )×100 或经数学转换:E%=D/(D+P)×100 (P=V水/V有 称为相比) 所以E%由分配比和相比决定. 掌握有关萃取率的计算:参考P341 例 由此掌握同量有机溶剂,萃取次数越多,效果越好.连续萃取多次的方法可提高萃取率. 第五节 离子交换分离法 （一）概述 定义:利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应来进行分离的方法. 优点:分离效果高; 缺点:操作时间长.只用于解决比较困难的分离问题. 分为:无机离子交换剂:使用的pH范围窄,交换容量小,需时长,但耐高温,耐辐射和耐酸性. 有机离子交换剂:使用的pH范围宽,交换容量大,应用普遍. (四)离子交换过程 1.溶液中的离子通过水层向树脂表面扩散; 2.离子通过树脂表面向内部扩散;(内扩散) 3.在树脂内部进行交换;(反应进行很快) 4.交换下来的离子从树脂内部向外扩散至树脂 表面;(内扩散) 5.该离子由树脂表面扩散到外部溶液中. 2,4步进行最慢,为离子交换速度的决定步骤. 为加快速度,可用颗粒均匀较细和交联度低的树脂 (五)离子交换分离操作方法 静态法:主要用于研究离子交换现象如分配比,交换容量等. 柱上操作法 1.树脂的选择:根据待分离的物质选择树脂种类. 2.磨碎与筛选 3.树脂的预处理:水浸泡-2mol/mLHCl除杂质-水洗至中性. 4.装柱:注意柱内无气泡,不要让液面低于树脂床. 5.交换 6.洗涤:用不含试样而其它组成及酸度与试液相同的空白液. 7.洗脱:用酸或碱或络合剂.了解洗脱曲线. 8.再生:用 2mol/mLHCl或 1mol/mLNaOH处理. (六)离子交换树脂的应用 电解质与非电解质的分离：测牛奶中的重金属 水的净化-去离子水的制备 阴阳离子的分离 带相同电荷离子分离-离子交换色谱分离 (七)大孔吸附树脂：是不带离子交换基团的多孔性树脂，常用于有机化合物的分离。 第六节 色谱分离法 色谱分离实质:利用物质在固定相和流动相之间的分配大小不同而进行分离. 分配系数: Kd=c固 / c流 c固.c流 分别代表溶质在固定相和流动相中的浓度. 特点:色谱法使溶质在两相间有多步平衡,对分离性质相近 的物质是高效率的,分析周期短,选择性和灵敏度好. 第六节 色谱分离法 一.色谱法 气相色谱:分离和测定低沸点,易挥发的有机物. 现代液相色谱:解决挥发性低,热稳定性差,分子量大的化合 物分离和测定 液相色谱: 有纸上色谱和薄层色谱法. 第六节 色谱分离法 二..纸上(分配)色谱法 1.原理:根据待分离组分在两种互不相容的溶剂中溶解度的差异实现分离.以滤纸作载体,利用滤纸本身吸附的水分作固定相(极性)另取研究溶剂作流动相. 2.比移值:斑点中心移动的距离与流动相前沿移动距离的比值.以Rf表示.影响 Rf 的因素:待分离物质的本性;溶剂;酸度;温度. 3.操作:上行法;下行法;双向展开法.