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土壤中钾含量分析 土壤中全钾含量的测定 土壤全钾含量一般在1~2%，高者可达3%能上能下，低者可低于0.2%。其中结构钾约占90~98%，缓效钾占2~8%，速效钾1~2%。土壤全钾样品的分解，大体上可分碱熔和酸溶两类，较早采用的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求很高，样品用量大，易挥发损失，且手续比较烦琐，目前已很少使用。Na2CO3碱熔法和HF-HClO4酸熔法比较方便，分解也完全，准确度较高但需用昂贵的铂坩埚，并要求良好的通风设备，近年来已逐渐为NaOH熔融法所代替，采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较完全，而且可用银坩埚（或镍坩埚）代替伯坩埚，适用于一般实验室采用。待测液中钾的测定现在多采用火焰光度法，既快速简便，又灵敏准确。 1．NaOH熔融─火焰光度法：?? （1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。?? （2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。??????????????? （3）试剂：??????? A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。????????????? B．无水酒精（分析纯）。??????? C．1:1盐酸（化学纯）。?????? D．4.5摩尔/升硫酸溶液。??????? E．钾标准溶液。0.1907克氯化钾（KCl分析纯在105。C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。 （4）测定步骤： A．待测液制备。称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400 。C，保温15分钟，上升到750。C，上保温15~30分钟，取出冷却。加10毫升水在电炉上加热至80。C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。此待测液可供全钾测定。 B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。 2．酸溶—火焰光度法： （1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。 （2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。 （3）试剂： A．浓氢氟酸（HF，48%，分析纯）。 B．浓高氯酸（HClO4，60%，分析纯）。 C．3摩尔/升盐酸。 D．K标准溶液。吸取100ppmK标准液配制得0、5、10、20、40、60ppm含HCl的K标准系列溶液。 （4）测定步骤*： A．待测液制备。称取通过0.25毫米筛孔土样0.3克（精确到0.0001克）置于30毫升铂坩埚内，稍加数滴水湿润样品，加入5毫升60%高氯酸，再加5毫升氢氟酸溶液，小心摇动，使之均匀混和。将坩埚放在电炉上低温加热，HF与样品充分作用。并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸昌白烟时，取下坩埚稍冷，再加5毫升HF，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下坩埚再加3毫升HClO4，继续蒸干驱除残余的HF，并慢慢加温蒸煮至白烟昌出完为止，基本除去多余的HClO4。加上4毫升3摩尔/升HCl并低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入100毫升容量瓶中，定容、摇匀，供全钾测定。 B．测定同方法1。 （5）计算结果同法1的计算。 *1整个消化过程应在通风柜中进行。 *2土壤样品应先加HClO4，后加HF。反之，会引起溅失。 *3消化完的标准是当第二资助加HF后在HClO4昌白烟时，坩埚内容物应清澈见底，若有沉淀物，还需再用HF—HClO3处理一次。 *4待测液中不能有氟离子存在，否则会影响结果。 土壤缓效性钾的测定（1摩尔/升硝酸煮沸浸提—火焰光度法） 1．方法要点：以1魔尔/升HNO3溶液煮沸释出土壤中的缓效钾。此法不仅浸提时间短，耕用试剂量小，多次测定的变异系数也较小，常作为土壤钾素供应替力的指标。1摩尔/升HNO3煮沸法浸出钾量减去速效钾量后，即为缓效钾含量。 2．主要仪器：火焰光度计，电炉，调压变器，高型烧杯，