硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T XXXXX—XXXX 硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 Test method for the content of impurities in high purity graphite used for silicon material ——Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准起草单位：亚洲硅业（青海）有限公司、 本标准主要起草人： 硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的测定方法。 本标准适用于多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的测定，测定范围见表1。 表1 测定范围 元素 质量分数，μg/g 元素 质量分数，μg/g 铝 1.00～50.00 磷 0.10～10.00 钙 1.00～50.00 砷 0.10～10.00 铜 0.10～10.00 锌 0.10～10.00 铁 1.00～50.00 镍 0.10～10.00 钾 0.10～10.00 铬 0.10～10.00 镁 0.10～10.00 硼 0.10～10.00 钠 0.10～10.00 — — 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法提要 称取一定量的试样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到980℃～1020℃，灰化并煅烧完全。灰分经化学处理溶解，试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的测定条件下，测定试液中各元素的含量。 试剂 实验用水应符合GB/T 6682-2008中规定的二级水的要求。 盐酸（ρ约1.19g/ mL），电子级。 盐酸（1+1），电子级。 单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，其质量浓度均为1000μg/mL。 混合标准溶液Ⅰ：分别移取1.00mL硼、磷、钠、钾、铬单元素标准贮存溶液（4.4）置于100mL全氟烷氧基树脂容量瓶中mL盐酸（4.3），加纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液中各元素含量均为10μg/mL。 混合标准溶液Ⅱ：分别移取1.00mL铝、钙、铜、锌、砷、镁、镍、铁单元素标准贮存溶液（4.4）置于100mL全氟烷氧基树脂容量瓶中mL盐酸（4.3），加纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液中各元素含量均为10μg/mL。 仪器与设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 电子天平：感量0.1mg。 烘箱：工作温度为105℃～110℃。 马弗炉：控制在1000℃±20℃；炉门有一直径Φ（10mm～15mm）的圆孔。 电加热板：工作温度为120℃±5℃。 瓷方舟：装样量为5g～10g。 全氟烷氧基树脂（PFA）容量瓶。 聚四氟乙烯（PTFE）烧杯：50 mL。 台式钻铣床。 干扰因素 用刮刀刮去试样表层，再用硬质合金钻头钻取试样，避免表面沾污对试样的污染。 钻头表面应用无水乙醇清洁，应防止对试样污染。 需将样品铺平在瓷方舟上，避免煅烧时有火焰产生，使试样飘走减量。 试样 用硬质合金钻头钻取试样，通过0.25mm标准筛网，并在105℃～110℃下烘干。 分析步骤 试料 准确称取5g～10g试样，精确至0.1mg。 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 将试料（8.1）置于瓷方舟中并轻轻摇动使其铺平，然后置于980℃～1020℃马弗炉中，并通入稳定空气流氧化试料，煅烧至无黑色斑点，取下冷却至室温，称量。再放入马弗炉中煅烧10min取出，冷却，称量，如此反复至试料灰化完全后，向瓷方舟中加10mL盐酸（4.3），置于电加热板上，加热5min，将溶液转移到聚四氟乙烯烧杯中，再定容到一定体积的全氟烷氧基树脂容量瓶中，摇匀待测。 将试料溶液引入电感耦合等离子体原