安息香的辅酶合成课件.pptVIP

安息香的辅酶合成 一、实验目的 学习安息香缩合的原理。 掌握应用维生素B1为催化剂进行安息香缩合反应的实验操作方法。 进一步熟悉回流、重结晶等基本操作。 二、实验原理 在NaCN存在下，两分子苯甲醛发生分子间缩合生成α-羟基酮——二苯羟乙酮（又叫安息香），这一反应称为安息香缩合反应。其他没有α-H的醛也可以在相同条件下发生分子间缩合。催化剂除氰化物外，也可以使用噻唑盐，而且使用噻唑盐做催化剂时，有α-H的醛也能够缩合。 二、实验原理 本法用维生素B1（Thiamine）盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。优点：无毒，反应条件温和，产率较高。 三、药品试剂 维生素B1,1g 苯甲醛（新蒸），6mL 氢氧化钠， 95％乙醇 四、实验步骤 在25 mL 圆底烧瓶中依次加入1 gVB1、2 mL 蒸馏水，摇匀溶解，再加入8 mL95％乙醇。冷却至0℃ 取10％NaOH 溶液2 mL 于小锥型瓶中并冷却至0℃。 冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入步骤（1）的圆底烧瓶中。 四、实验步骤 再往圆底烧瓶中加入5 mL 新蒸的苯甲醛，充分摇匀，调整反应液的PH 值为8～9。 加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用60～75℃水浴加热1.5 hr。 反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出完全（若出现油层，重新加热使其变成均相，再慢慢冷却结晶）。 四、实验步骤 抽滤，并用冷水洗涤晶