油含量的检方法.docVIP

双击鼠标自动滚屏 脱脂槽液中含油量现场测定方法的研究 ???????????????? ???????????浏览次数:52 〔摘要〕油漆尤其电泳漆对油污非常敏感，除油不尽或脱脂槽液含油量高会造成漆膜缩孔、不均、附着力下降和防腐性能下降。因此脱脂槽液中含油量的现场测定就异常重要，本文采用称重方法对脱脂槽液中含油量测定进行了研究，并就pH值在1-13、活性剂浓度在0.5-8.0g/L范围内，各因素对测定结果的影响进行了探讨分析，得出较适合涂装现场使用的测试方法。 〔关键词〕脱脂槽液?? 重量法? 含油量 ?测定 ?? 0? 前言 ? ????? 钢材在生产过程中要使用防锈油，加工过程中要使用拉延油、润滑油等，在搬运过程中还有可能会沾上操作者手上的汗迹和油迹。在涂装生产中，脱脂槽内会累积大量的油污，而脱脂槽中含油量的高低会直接影响除油效果和涂装质量。???? ?目前含油量检测方法很多[1]：重量法、比重瓶法、比浊(变换溶剂)法、比浊(超声波)法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光度法、萤光法、非分散红外法、三波数红外光度法等。中华人民共和国标准《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中将红外光度法作为检测油类物质的标准方法；中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ 3082-1999)中分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。中华人民共和国标准《工业锅炉水质》(GB 1576-2001)规定采用重量法。其中红外光度法具有灵敏度高，适用于各种油品，选择性强，但此方法设备投资较大，设备日常维护烦琐。重量法具有仪器设备投资少、维护简单；药剂价格相对较低、检测成本低；方法简单直观等特点，特别适合涂装生产企业现场检测。 ????? 在涂装生产中常见油污主要由矿物油、凡士林、皂类、动植物油脂、脂肪酸等[2]组成，该类物质难溶于水，易溶于石油醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等有机溶剂。可采用有机溶剂萃取分液的方法将油从脱脂槽液中分离出来，再通过蒸发除去有机溶剂，称重得到油的重量。本文通过以下试验确定了一种简单有效的测定脱脂槽液中油含量的方法。 1? 试验? 1.1试验仪器 （1） 分析天平 （2） 恒温箱 （3） 恒温水浴锅 （4） 1000ml分液漏斗 （5） 干燥器 （6） 直径11cm中速定性滤纸 ? 1.2试验试剂 （1） 石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg （2） 无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1小时，冷却后装瓶备用。 （3） 1:1稀释硫酸 （4） 氯化钠 （5） 机油 （6） 40℃用中温脱脂剂 ? 1.3 测定步骤 （1） 用采样瓶收集大约1L测试样品，并做上容量记号（以便以后测量水样体积），将所收集的测试样品用硫酸酸化（PH＜2），然后将测试样品全部转移至分液漏斗中，加入测试样品量8%的氯化钠。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将下层的水层放入原采样瓶内，上层的石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚再萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于100ml锥型瓶中。 （2）向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5小时以上，以便脱水 （3）用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。 （4）将烧杯置于65±5℃水浴上，约2hr，蒸出石油醚。再置于65±5℃恒温箱内烘干1小时，然后放入干燥器中冷却30min，称量。 ? 1.4 计算方法 油（mg/L）=(W1-W2) *106/V ? 式中：W1——烧杯加油总质量（g） ?????????W2——烧杯重量（g） ????????? V? ——水样体积（ml） ? 2?实验结果与讨论 ? 2.1萃取剂的选择????? 选择原则：a.沸程为30～60℃。B.石油醚在65℃下完全蒸发不留残渣。C.同一烧杯在110℃下烘干，冷却至室温与在65℃下烘干冷却至室温后的重量相等。d.烧杯在65℃下水浴，再经65℃烘炉烘干，前后重量相等。 ? 2.2氯化钠的作用 ????? 氯化钠的主要作用：涂装车间所使用的脱脂槽液中含有表面活性剂成分，此类物质在其中的作用在于对存在于槽液中的油类物质起到乳化包裹作用。正因为有此类物质存在，使萃取分液过程中出现分层不明显现象，在油层和水层之间出现乳化层，不利于完全分离油相和水相，使含油量的测定产生误差。因氯化钠加入后溶解于水相，起到盐析及破乳的作用，使乳化层消失，增大测定的准确度[3]。 ? 2.3 PH值的影响 ????? 在pH值1－13环境下对脱脂槽液含油量进行测定，