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- 2016-12-19 发布于贵州
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2、可疑数据的检验与取舍 可疑值(异常值、离群值)——在实验得到的一组数据中,个别离群较远的数据。 例:汉堡包水分含量的测定结果 64.53,64.45, 64.76,55.31 可疑值 可疑值 产生原因 方法、试剂 不能判断原因 Q检验法 格鲁布斯法 数据少 重做 数据多 舍去 谢 谢 * 食品分析方法的选择 和分析试验的一般规定 一、分析方法的选择 (一)选择分析方法应考虑的因素 1.分析要求的准确度和精密度 2.分析方法的繁简和速度 3.样品的特性 4.现有条件 (二)分析方法的评价 1、精密度 精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。 反应测定方法的稳定性和重现性。 精密度的高低用偏差来衡量。 (1)绝对偏差d ——测定结果与测定平均值之差。 平均绝对偏差 (2)相对偏差——绝对偏差占测定平均值的百分比。 ①相对算术平均偏差= ②标准偏差 S ③ 相对标准偏差——变异系数 2、准确度 准确度——指多次测定的平均值与真实值的接近程度 反映测定方法的可靠性。 准确度的高低可用误差 或回收率来表示。 (1)绝对误差——测定值与真实值(通常用平均值代替)之差。 (2)相对误差——绝对误差占真实值的百分率。 例如:绝对误差都是 1 g , ①样品的真实值是 10 g,相对误差为 10 %; ②样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。 一般食品分析的允许相对误差 (3) 回收率 P——加入标准物质的回收率,% m——加入标准物质的质量; x0——试样的测定值; x1——加标样品的测定值。 误差↓,回收率↑,准确度↑ 准确度高 精密度高; 精密度高 准确度高。 例如:打靶 3、灵敏度 灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量(最小量或最低浓度)。 在选择分析方法时,要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。 灵敏度较高的方法相对误差较大。 二、食品分析的一般规定 常量分析——样品中组分含量> 1 % 微量分析——样品中组分含量= 0.1 %~1 % 痕量分析——样品中组分含量< 0.1 %(10-3) 超微量分析——样品中组分含量< 10-6 ppm ——parts per million (mg/kg 或 ug/g,10-6) ppb —— parts per billion (ug/kg 或 ng/g,10-9) ppt —— parts per trillion (pg/g,10-12) 注意:ppm、ppb、ppt的表示方法现已废除 1、试剂规定 所用试剂,无特别标注,均为分析纯(AR)。 所用水,未注明其他要求,均为蒸馏水或去离子水;水浴除外。 所用乙醇,除特别注明外,均指95%乙醇。 溶液未指明用何种试剂配制时,均指水溶液。 盐酸、硫酸、硝酸、氨水等,未指明具体浓度时,均指市售试剂规格浓度。 2、操作规定 “称取”——用天平称量操作,其精度要求用有效数字位数表示,精确到要求的有效数字。 如:“称取10.00g”,则要求称量的精度为±0.01g。 “准确称取”——用精密天平按所给数值准确称取,精确至0.0001g。 “准确称取约”——称取量可接近所给数值,不超过数值的±10% ,但必须精确至0.0001g。 吸取和量取 吸取:用移液管或吸量管取液体物质的操作 量取:用量筒或量杯取液体物质的操作 空白试验——操作条件和所用试剂均相同,但无待测试样存在的试验(消除试剂及仪器等带来的误差) 。 恒重——在规定条件下,连续两次干燥或灼烧后质量之差不超过一定的范围。 三、物质浓度的表示方法 质量分数:指溶质的质量与溶液的质量之比,或样品中某组分的含量,用符号“ω”表示。 如:ωHCl=37%,表示100g溶液中含有37gHCl; ω水=10.6mg/g,表示某样品1g中含水分10.6mg 体积分数:指相同的温度和压力下,溶质的体积与溶液的体积之比,用符号“ φ ”表示。 如:φ乙醇=80%,表示100ml溶液中含有80ml无水乙醇 质量浓度:指溶质的质量与溶液的体积之比,用符号“ρ”表示。 如:ρNaOH=10g/100ml,表示100ml溶液中含有10g NaOH; 注意:以下是过去表示方法,现已禁止使用。 质量分数:质量比,用%(ω/ω)表示 体积分数:体积比,用%(V/V)表示 质量浓度:质量体积比,用%(ω/V)表示 物质的量浓度(摩尔浓度):指溶质的物质的量与溶液的体积之比,用符号“ c ”表示,常用单位mol/L。 注意:溶质基本单元
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