白苞蒿的中药化学预实验..docVIP

白苞蒿的中药化学预实验 白苞蒿，菊科蒿属白苞蒿Artemisia lactiflora Wall. 的干燥全草。全草入药，广东、广西民间作“刘寄奴”（奇蒿）的代用品，有清热、解毒、止咳、消炎、活血、散瘀、通经等作用，用于治肝、肾疾病，近年也用于治血丝虫病。其所含化学成分属黄酮苷、酚类，还含氨基酸及香豆素等物质，需要通过中化化学预实验来初步判断白苞蒿所含化学成分的主要类型及其特征的官能团和结构。 1 白苞蒿挥发油的提取 取白苞蒿鲜品50g，切段，照下图水蒸汽蒸馏法搭建装置，提取收集白苞蒿挥发油。 含挥发性成分的白苞蒿药材鲜品，与水共蒸馏，使其挥发性成分随水蒸气一并馏出，同时白苞蒿所含的挥发性成分不被破坏。最后所得的馏出物是白苞蒿挥发油与水的乳浊液，需要将馏出物进行加盐再蒸馏，得到浓度较高的挥发油。 取所得馏出物，加适量的无水硫酸钠，按右图常压蒸馏法搭建装置，得到馏出物为浓度较高的挥发油。 2 挥发油的理化鉴别 挥发性：毛细管吸取少许馏出物，点于滤纸片上，较长时间放置后，馏出物因挥发而不留油迹； 呈正反应（不呈正反应） 析脑：取少许馏出物，装于小梨形瓶中，盖紧磨砂玻璃瓶口，在冷却条件下，析出结晶； 呈正反应（不呈正反应） 酚羟基：取馏出物少许，加三氯化铁的乙醇溶液，产生蓝、蓝紫或绿色； 呈正反应（不呈正反应） 醛结构：取馏出物少许，加硝酸银的氨溶液，水浴加热，产生银镜反应； 呈正反应（不呈正反应） 酮结构：（1）取馏出物少许，加2，4－二硝基苯肼试液，产生结晶性沉淀； 呈正反应（不呈正反应） （2）取馏出物少许，加氨基脲试液，产生结晶性沉淀； 呈正反应（不呈正反应） （3）取馏出物少许，加盐酸羟胺试液，产生结晶性沉淀； 呈正反应（不呈正反应） 不饱和化合物：取馏出物少许，溶于氯仿中，滴加溴的氯仿溶液2~4滴，红色褪去； 呈正反应（不呈正反应） 薁结构：（1）取上一项的氯仿溶液，继续滴加溴的氯仿溶液，产生蓝色、紫色或绿色； 呈正反应（不呈正反应） （2）取馏出物少许，溶于无水甲醇溶液中，缓缓沿管壁加入浓硫酸，产生蓝色或紫色； 呈正反应（不呈正反应） 内酯结构：取馏出物少许，溶于吡啶溶液中，加亚硝酰铁氰化钠试液、氢氧化钠溶液，出现红色并逐渐消失； 呈正反应（不呈正反应） 3 白苞蒿的水提取液 取白苞蒿干品50g，加水300ml，加热煎煮2次，滤过，合并两次水煎液，浓缩至50ml，趁热过滤，静置冷却，吸取上清液，滤过，得澄清的水提液。 4 白苞蒿水溶性成分的理化鉴别 还原糖：取水提液1ml，加菲林试剂（即氢氧化钠试液与硫酸铜试液1：1的混合液）1ml，水浴加热，产生砖红色沉淀； 呈正反应（不呈正反应） 醌结构：取水提液1ml，加25%碳酸钠试液3滴、4%甲醛及5%邻二硝基苯的苯溶液各1滴，混合后，水浴加热，在1~4分钟内产生显著的紫色； 呈正反应（不呈正反应） 醌羟基：取水提液1ml，加10%硫酸水溶液5ml，水浴加热2~5分钟，趁热过滤，滤液冷却后加乙醚5ml萃取，得乙醚液，加5%氢氧化钠试液5ml，振摇，醚层由黄色褪为无色，水层显红色； 呈正反应（不呈正反应） 邻二酚羟基结构：取水提液1ml，加醋酸镁试液1ml，水浴加热，产生橙黄、橙红、紫红、紫、蓝色； 呈正反应（不呈正反应） 香豆素：取水提液1ml，加5%氢氧化钠试液1ml，加盐酸羟胺试液3滴，再加三氯化铁水溶液3滴，产生红色络合物； 呈正反应（不呈正反应） 酚羟基：取水提液1ml，加三氯化铁水溶液，产生绿色至墨绿色沉淀； 呈正反应（不呈正反应） 6位无取代的香豆素：取水提液1ml，加5%氢氧化钠试液1ml，加4－氨基安替比林和铁氰化钾试液，产生红色； 呈正反应（不呈正反应） 黄酮：取水提液1ml，加镁粉少许，滴浓盐酸2滴，产生红~紫红色； 呈正反应（不呈正反应） 二氢黄酮：取水提液1ml，加四氢硼钠0.1g，滴加1%盐酸溶液2~4滴，产生红~紫红色； 呈正反应（不呈正反应） 金属络合鉴别：（1）取水提液1ml，加三氯化铝乙醇溶液，产生黄色，紫外光下检视，显鲜黄色荧光； 呈正反应（不呈正反应） （2）取水提液1ml，加2%二氯氧锆甲醇液3滴，产生黄色； 呈正反应（不呈正反应） 滴加2%枸橼酸甲醇溶液，黄色褪去或不褪去； 呈正反应（不呈正反应） （3）取水提液1ml，加0.01mol/L氯化锶甲醇溶液3滴和氨蒸气饱和的甲醇溶液3滴，产生绿色至棕色乃至黑色沉淀；