二甲基亚砜的生产工艺.ppt

二甲基亚砜生产工艺 概述 二甲基亚砜（简称DMSO）是一种含硫有机化合物，英文Dimethyl sulfoxide，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，与烷烃不混合，能溶于水、乙醇、丙醇、乙醚、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。是常用的有机溶剂中，溶解能力最强的一种。 生产方法 二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化剂和氧化方式不同，因而有不同的生产工艺。 甲醇 二硫化碳 γ-Al2O3 二甲基硫醚 二氧化氮（或硝酸） 二甲基亚砜 二甲基硫醚 丙酮（作缓冲剂） 双氧水 二甲基亚砜 甲醇二硫化碳法 双氧水法 甲醇 硫化氢 γ-Al2O3 二甲基硫醚 硫酸 亚硝酸钠 二氧化氮 60-80℃ 二甲基亚砜（粗） 氧气 减压蒸馏 二甲基亚砜（精） 二氧化氮法 硫酸二甲酯 硫化钠 二甲基硫醚 硫酸 亚硝酸钠 二氧化氮 二甲基亚砜（粗） 减压蒸馏 二甲基亚砜（精） 中和 硫酸二甲酯法 纯化与除水方法 二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放 置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发 生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸 馏。也可用部分结晶的方法纯化。 回收方法 二甲基亚砜（简称DMSO）作为溶剂时必须考虑回收，降低生产成本。可以利用DMSO易溶于水、苯、甲苯产生缔合物的特点，一般采用萃取和反萃取的方法与其他杂质分离，然后减压精馏得纯品。 DMSO回收的基本途径是减压精馏,但是要满足两个条件,首先是温度必须在120度以下,否则会有安全问题,并且降低回收率.另外一个问题是体系的PH值,比较合适的值是PH=8,这里有设备的安全问题及DMSO本身的分解条件都适合于以上PH值. 半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲基亚砜的方法，步骤如下： （１）将原料打入精馏塔釜中，当液位达到１／３时，开始加热； （２）当精馏塔顶温达到６０℃时，打开内回流冷却器和真空系统； （３）真空度达到０．１～０．１５×１０↑［４］Ｐａ时，控制精馏塔顶出料：当顶温达到６５℃时，精馏塔顶出料为半成品；当顶温达到８０℃时，并发现顶温迅速上升，塔顶出料为二甲亚砜； （４）直到温度达到１１０℃；放空、停止加热； （５）放出塔釜中残液。