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溶液存储注意 容量瓶用来定容，不能长期用来存储溶液。 溶液长期存储要求用细口瓶，不能用广口瓶。 存放碱液要用橡胶塞，不可用玻璃塞。 不稳定、见光易分解试剂存放于棕色试剂瓶 标准溶液的国标单位。 mol/L. 标准溶液的有效期。 15-25度不超过2个月。硫代硫酸钠溶液要观察是否混浊或产生沉淀，如有需要重新配制。 标准溶液的有效数字为 4位有效数字。 溶液标定要求 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.0 1mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[[CrR95(4)]的相对值0.15％，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大子重复性临界极差[[CrR95(8)]的相对值0.18％ 溶液标定要求 在日常工作中，每人四平行测定结果极差的相对值(即四平行标定结果的极差与浓度平均值之比)小于0.15％，两人八平行测定结果极差的相对值小于0.18％，即符合要求。 谢谢 化学检验基础 2012年1月 WuZHaoHua 化学检验基础 (1)酸碱滴定.氧化还原滴定 (2)影响指示剂变色范围的因素 (3)滴定分析的基本操作 (4)滴定管的准备和使用 (5)滴定操作注意事项 酸碱滴定概述 一、定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴定法）。 二、原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- →← H2O 三、酸碱指示剂 （一）指示剂的变色原理 常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且呈现不同的颜色。 氧化还原滴定法 氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行滴定分析的方法。氧化还原反应的一般式可表示为OX(1)+Red(2) ←→ Red(1) + OX(2) 根据使用氧化剂不同，可将氧化还原法分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘法、溴酸盐法等。例如：碘价I2+Na2S2O3=NaI+Na2SO4 影响指示剂变色范围的因素 1.温度：指示剂的变色范围和指示剂常数 KHin有关，而KHin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在同样条件下进行。 2.指示剂的用量： 指示剂用量偏少时，终点变色敏锐，从指示剂变色的平衡关系可以看出：HIn →← In- ＋ H+，如果溶液中指示剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏；反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。 此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不宜太少，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色的变化。 滴定分析的基本操作 滴定分析的基本操作 滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证分析结果准确度的一个重要方面。为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另一方面还取决于能否正确使用容量器皿,对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。 一、滴定管的准备和使用 1.滴定管的准备 (1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量士0.05mL，加上读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本身已大于实验允许的容量误差。所以，应该选用A级滴定管。 选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 (2)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活塞两头，沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞 直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动，使活塞内的油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防活塞滑出打碎。然后检查以下几点：