中药8类十味降糖浓缩丸药品标准草案及起草说明.doc

中药注册分类8 药学研究资料15 药品标准草案及起草说明，并 提供药品标准物质的有关资料 (十味降糖丸（浓缩丸）) 课题名称 十味降糖丸（浓缩丸） 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 试验参加人 试验时间 20xx.12.3至20xx.12.14 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 联系方式 Tel: Fax: 药品标准草案及起草说明 一、药品标准草案 国家食品药品监督管理局 标准 十味降糖丸（浓缩丸） Shiwei Jiangtang Wan 【处方】 人参? 150g?????黄芪 450g????地骨皮 750g 葛根? 300g???? ? 知母? 300g?? 山药 300g? 天花粉 375g?? 五味子?225g?? 鸡内金150g　 格列本脲?250mg 　 ??? 制成 1000g 【制法】以上十味药，人参粉碎成细粉；葛根、五味子加10倍量75%乙醇，回流提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用；其余黄芪等六味药材加10倍量水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，与上述备用液合并，浓缩至相对密度为1.35～1.38（60℃）的稠膏,与人参细粉、适量淀粉混匀，烘干，粉碎成细粉；格列本脲与上述细粉混匀，制丸，干燥，包衣，打光，即得。 ????【性状】??本品为黑色的浓缩丸；味苦。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片呈管状，内含黄色分泌物；草酸钙簇晶棱角锐尖。 (2)取本品10g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，通过已处理好的脱色树脂941柱(直径1.5cm，长 国家食品药品监督管理局 发布 xxxx省药品检验所 审核 国家食品药品监督管理局药品审评中心 审评 xxxx制药有限公司 提出 本标准自 年 月 日起试行 试行期2年 lOcm，树脂应预先浸泡一夜以上，用乙醇50ml预洗)，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典20xx年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液10～20μl，两种对照品溶液各lOμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水(13：7：2)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。 (3)取本品10g，研细，加氯仿30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含0．5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典20xx年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液10～20μl，对照品溶液各lOμl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15：5：1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典20xx年版一部附录I A) 。 【含量测定】 葛根 照高效液相色谱法(中国药典20xx年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—磷酸盐(1：4)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按葛根素峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含10