液相色谱质谱法同时测定食品中十八种邻苯二甲酸酯.docVIP

液相色谱--质谱法同时测定食品中十八种邻苯二甲酸酯 引言 邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的塑化剂。此类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的检测有明确的规定。国标和台湾FDA共规定了十八种邻苯二甲酸酯类化合物的检测，见下表一。 在此类化合物的分析中，通常会用到气相色谱/质谱法以及液相色谱/质谱法。国标GB-T 21911-2008 规定食品中十六种塑化剂的检测采用气相色谱-质谱联用法，其最低检出限为 0.05mg/kg，分析时间接近三十分钟。液质联用技术在各种基质如食品，药品等的分析中应用更加广泛。而且，超高压液相色谱和质谱联用技术，因其较少的溶剂消耗，较快的分析速度和较高的灵敏度，已越来越多地应用到包材，食品，药品安全等领域的检测中。本方法根据国标的要求进行样品处理，采用 PerkinElmer Flexar10 UHPLC和 SQ300 MS液质联用仪，实现了十八种化合物在十二分钟内的快速分析检测。 材料与方法 仪器：PerkinElmer Flexar 10 UHPLC, SQ300 MS 试剂：十八种邻苯二甲酸酯类化合物；超纯水；甲醇；甲酸。 样品处理和标样配制：参照国标 GB-T 21911-2008 液相条件： 流动相：A : 0.1% 甲酸水溶液B:甲醇 流动相梯度： 色谱柱： PerkinElmer Brownlee Analytical DB C18 1.9um 100X2.1mm 进样量：10ul 质谱条件： 毛细管出口电压：60V 脱溶剂温度：300C 氮气流速：12L/min 选择离子： 结果 在 Scan 模式下确认十八种化合物的定性分析。十二分钟内即可完成十八种化合物的准确定性和定量，见图2。 图二，十八种塑化剂的选择离子扫描结果，0.1ppm 本方法对十八种邻苯二甲酸酯 0.02mg/kg 的信噪比如下表所示。除DNOP外，其它十七种化合物都能达到甚至优于0.02mg/kg的检出限，DNOP为 0.05mg/kg。 表二，十八种塑化剂的在0.02mg/kg 浓度时的信噪比 讨论: PerkinElmer SQ 300型单四极杆质谱仪具有很高的灵敏度，完全能满足国标对食品安全的检出要求。并且，对十八种邻苯二甲酸酯类塑化剂的最低检出限可到0.02mg/kg或更低，其与 Flexar系列超高压液相色谱的联用只需十二分钟就能完成分析，因此能够更加快速准确地检测药品，食品以及包装材料中的塑化剂。 参考资料： 1. GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定。 2. SNT 2037-2007与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱质谱联用法。 3. GBT 21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定。