实验十 自来水中钙、镁的课件.ppt

内容提要 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器试剂 四、实验步骤 五、数据记录 一、实验目的 1、学习原子吸收光谱分析法的基本原理。 2、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构 及其操作方法。 3、掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁 离子含量的方法。 3、 原子吸收光谱与原子发射光谱的关系 4、元素的特征谱线 AAS特点： 1）灵敏度高：火焰原子法，可达10-6--10-9；石墨炉可达10-9--10-14（更低）. 2）准确度高： FAAS 的RSD 可达1~3％。 3）干扰小，选择性极好； 4）测定范围广，可测70 种元素。 5）不需要标准比较的绝对分析方法！ 不足：多元素同时测定有困难； 对非金属及难熔元素的测定尚有困难； 对复杂样品分析干扰也较严重； 石墨炉原子吸收分析的重现性较差。 It = I0·exp(-KνL ) 三、仪器与试剂 1. Varian型原子吸收分光光度计 2. 钙、镁空心阴极灯 3.无油空气压缩机 4.乙炔钢瓶 5.容量瓶、移液管 A、精确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙2.5000g于100ml 烧杯中，用少量纯水润湿，滴加1mol.L-1溶液，直至完全溶解，用蒸馏水定容至1000ml，此溶液含1000.0μg/ml。（储备液） B、用吸管吸取10ml 钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙100μg/ml。（标准溶液） C、用10ml吸管分别吸取5、10、15、20、25ml 的钙标准溶液于5个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 μ g/ml。 D．自来水样的制备：用吸管吸取25ml自来水样于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 2、镁标准溶液的配制 A、准确称取金属镁1.0000g于100ml烧杯中，盖上表面皿，递加5ml 1mol.L-1盐酸溶液溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。（1000 μg/ml　储备液） B、用吸管吸取10ml 镁标准储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含镁100μg/ml。（标准溶液） C 、用10ml吸管分别吸取体积分别为1 .00、3 .00、5 .00、7 .00、 9 .00的镁标准溶液于5个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含镁： （1）2.00、6.00、10.00、14.00、18.00 μg/ml。 D．自来水样的制备：用吸管吸取5ml自来水样于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 原子吸收光谱仪操作步骤 1． 按Varian型原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，现开助燃气，后开燃气乙炔，并按表1所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子水喷雾调仪器零点。 2．吸取钙、镁标准液，按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量其吸光值，记录溶液的吸光度并绘制工作曲线。 3．水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，从工作曲线上查出水样中钙、镁的浓度，报出结果。 4. 测定结束后，清洁燃烧器，关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。 五．数据记录 表1： 仪器测定参数 表2 ：原始数据记录 3.数据处理与讨论 1、记录测试参数与测试条件 2、记录原始数据并绘制工作曲线 3、测出水样中钙、镁的含量 注意事项 使用前应熟悉原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对空心阴极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管负高压，以及燃烧器长度，高度等都应预先进行实验，确定出相对应的条件。 Varian型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。 仪器在开机时必须严格按照操作方法进行。 本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。 点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。 * * * * * Atomic Absorption Spectrum （AAS） 实验十 原子吸收光谱法测定 自来水中钙、镁离子的含量 原子光谱是由原子最外层电子跃迁所产生的，因此在 原子光谱中，用原子的价电子表征整个原子的状态。 1、原子吸收光谱的产生及其共振线 二、实验原理 原子的电子排布顺序： 1s，2s，2p，3s，3p，4s，3d，4p，5s，4d，5p，....... 基态?第一电子激发态，吸收一定频率的辐射能量。 产生共