高锰钢,合金铸件金属元素化学方法讲解.docVIP

化验笔记 碳（C）的测定 试剂 氢氧化钾40%（120g氢氧化钾+300ml水） 百里香酚酞0.5%（2g百里香酚酞+400ml乙醇） 将氢氧化钾溶液10ml，加500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞+20ml丙三醇（夏天可不加），用乙醇稀释至1升，摇匀贮存。 称样 球子称250mg（0.25g），将硅钼粉 +250mg样品+锡粒+纯铁助溶剂，放入坩埚。 高锰钢称重500mg（0.5g），将硅钼粉+500mg样品+锡粒+纯铁助溶剂，放入坩埚。 标样 高锰钢：C：1.36 球子：C：2.64 合金：C：2.52（250mg） 计算 碳=×试样滴定数 锰（Mn）的测定 一，试剂 混酸：800ml水+80ml硫酸+20ml硝酸+60ml磷酸+2.5g硝酸银 过硫酸铵20%（20g过硫酸铵+100ml水） 分析方法 1.高锰钢中的锰：称取样品300mg（0.03g），加20ml混酸，加热溶解至冒大泡，加10ml过硫酸铵，计时30秒，取下加水定容150ml，进行比色。 2，球子中的锰：称取样品50mg（0.05g）,加10ml混酸，加热溶解至冒大泡，加10ml过硫酸铵，计时30秒，取下加水定容至100ml，进行比色。 三，标样 Mn13:11.67 12.79 12.14 Mn18:17.93 16.80 四，计算 锰=×试样消光值 硅（Si）的测定 试剂 3%钼酸铵（60g钼酸铵+2000ml水） 3%草酸（60g草酸+2000ml水） 3%硫酸亚铁铵（60g硫酸亚铁铵+2000ml水+2ml硫酸） 1+5硝酸（333ml硝酸+1667ml水） 三，分析方法 称取样品（高锰钢30mg，球子20mg（低温溶解）），加硝酸10ml，放到炉上加热溶解，样品溶好，冒大泡加20ml钼酸铵，加热20秒，取下加40ml草酸，40ml硫酸亚铁铵，进行比色。 四，标样 高锰钢：Si：0.56 0.69 0.724 0.736 球子，铸铁Si:1.21 1.32 1.42 1.90 合金Si：0.59 0.63 计算 硅=×试样消光值 磷（P）的测定 试剂 硝酸2+5（1430ml水+硝酸570ml+20g硝酸铋） 氟化钠1.2%(2500ml水+30g氟化钠)（用时100ml水+1.2g氟化钠） 钼酸铵20%（300ml水+60g钼酸铵）加热溶解 酒石酸钾钠20%（300ml水+60g酸钾钠） 高锰酸钾（2g高锰酸钾+100ml水） 100ml酒石酸钾钠+100ml钼酸铵（现用现混） 分析方法 先配氯化亚锡1g+氟化钠溶液500ml 称样0.03g，加硝酸10ml，低温加热，容好样品，冒大泡，加6滴高锰酸钾，加热10秒，取下加钼酸铵5ml，加氯化亚锡，氟化钠溶液40ml，进行比色。 标样 锰钢标样：P：0.078 0.083 球子标样：P：0.060 0.094 P:0.0505 0.057 0.083 0.098 四，计算 同上 铬（Cr）的测定 试剂 高氯酸（浓） 盐酸（浓） 氢氟酸（浓） 硫磷混酸（760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸） 钒指示剂2%（0.3g钒+0.3g碳酸钠+100ml水）在炉上低温加热溶解 硫酸亚铁铵（4g硫酸亚铁铵+950ml水+50ml硫酸） 分析方法 称样0.1g+高氯酸10ml+氢氟酸5---6滴+3ml盐酸，进行加热溶解，冒烟到瓶口10秒（不返烟），取下冷却，加硫磷混酸20ml，用硫酸亚铁铵滴定至淡黄色，加指示剂3滴，硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色，停止，用标样进行换算。 标样 Cr：1.80 2.01 计算 同上 高铬铸铁的系统分析（合金，Cr20，Ni4） 一，试剂 混酸：75ml水+20ml盐酸+5ml硝酸 二，分析方法 称样0.1500g，加混酸20ml，低温加热，溶解3—4分钟，加10ml高氯酸，1吸管氢氟酸，加热至高氯酸冒烟至瓶口30秒，取下稍冷，加水20---30ml，定容150ml量筒中（为母液），加热10分钟，出大量烟分别取20ml母液分别进行测定。 铬（Cr）的分析 试剂 硫磷混酸：760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸 N苯邻位甲酸：0.2%俗称指示剂0.2g+0.2g碳酸钠置于烧杯中，加20—30ml水，加热溶解后稀释100ml。 分析方法 吸取母液20ml，加混酸25ml，用亚铁（8g亚铁溶于950ml水，50ml硫酸）0.02N进行滴定至浅黄色，加3滴指示剂，继续滴定到溶液由紫色变为亮绿色为终点。 镍（Ni）的分析 试剂 柠檬酸铵50% 0.1N碘化钾：称取12.7g碘，25g碘化钾置于烧杯中，加少量水溶解，稀释至1000ml（1升） 丁二酮肟：称取