碱含量的测定及操作要点.ppt

水泥及其原材料中碱含量的测定及操作要点 张亚珍 方 法 提 要 试样经氢氟酸—硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中钾、钠用火焰光度计进行测定。 此方法具有操作简单、测定结果重复性好、精密度高等优点 分 析 步 骤 称取约0.2g试样（m24 ），精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，加10ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液（2g/L），用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液（100g/L），搅拌，置于电热板上加热20～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（ m25 ）和（ m26 ）。 计算结果 碱含量的计算公式: XR2O = 0.658 × XK2O +XNa2O 试 剂 配 制 （1）甲基红指示剂溶液（2g/L）：0.2g甲基红溶于 100mL乙醇中。 （2）碳酸铵溶液（100g/L）：10碳酸铵溶于100mL水中，用时现配。 （3）氧化钾、氧化钠标准溶液的配制： 称取0.7915g已于130℃—150℃烘过2h 的氯化钾（基准试剂或光谱纯）及0.943g已于130℃—150℃烘过2h 的氯化钠（基准试剂或光谱纯），置于烧杯中，加水溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液中每毫升含0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠。（500ppm） 吸取20.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液中每毫升含0.01mg氧化钾及0.01mg氧化钠。（10ppm） 操 作 要 点 （1）试样称取量： （2）加酸的量：加1mL的H2SO4和10mL的HF。加H2SO4使试样中阳离子生成可溶性的盐类；HF使SiO2生成SiF4气体。如果加H2SO4的量不足，则HF与Ca2+生成氟化物，将氟铝酸钠或氟化钠紧紧包裹，从而使钠的测定结果偏低。加HF时要十分小心，防止沾到皮肤上，HF与Ca2+形成CaF2，使骨头溃烂。 （3）加热：加热时应低温，同时边加热边摇动铂皿几次，注意钙含量很高时容易溅失，在即将蒸干时，用铂钳将皿中稠状物摇匀，使其均匀地附在皿壁上，然后升高温度，将试样白烟赶尽。 试样名称 称样量（g） 稀释体积（mL） 水泥、熟料、生料、石灰石、石膏 0.18—0.20 100 粘土、铁粉、粉煤灰、矿渣 0.1 250 窑灰 0.1 500 操 作 要 点 （4）要经常洗手。 （5）同时做空白试验。 （6）定容后立即测定。 （7）所有器皿专用。 （8）外加剂要根据具体情况而定方案。 （9）比较法代替工作曲线法。 （10）火焰颜色为纯蓝色。 （11）铂皿使用注意事项。 谢 谢 大 家