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- 2016-12-22 发布于浙江
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铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 【实验目的】 1.巩固称量、滴定的操作技术; 2.掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法; 3.测定铵盐样品中氮含量。 【实验原理】 铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥,系强酸弱碱盐,由于酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。 甲醛法是基于如下反应: 4NH4+ + 6HCHO→(CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 【实验步骤】 一、铵盐样品溶液的制备 准确称取1.0~1.2 g铵盐样品于洁净的250 mL烧杯中,用适量水使其溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 二、甲醛溶液的处理 1、1+1甲醛溶液的配制:量取等体积的水和甲醛于碘量瓶中,混匀。 2、处理:在上述溶液中加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液显淡红色以除去溶液中的游离酸。 操作要求: 1.注意中和甲醛中游离酸时,加入PP指示剂适量,终点的颜色不能太深,也不能太浅,要滴至浅粉红色30 S不褪色, 即NaOH的用量不能过多,也不能过少,否则影响下一步的测定。 2.注意碱式滴定管的正确使用方法,排除滴定管尖端的气泡。 3. 由于NH4+和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶
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