石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析.pptVIP

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析 授课人：刘争 一、 试样溶液的制备 1、方法提要： 试样置于铂坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 2、化验试剂： （1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。 （2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。 一、 试样溶液的制备 3、制备步骤： 称取约0.5克试样于铂坩埚中，加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950—1000℃下继续熔融3—5分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完全分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。 二、氧化钙测定方法提要 在pH大于12的溶液中，以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄绿素本身为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。 三、氧化钙测定所需化验试剂 （1）盐酸(1+1)； （2）2%氟化钾溶液：将2克氟化钾(KF·2H20)溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中。 （3）三乙醇胺(1+2)：将1体积三乙醇胺与2体积水混合。 （4）CMP混合指示剂。 （5）20%氢氧化钾溶液。 （6）0.015M EDTA标准溶液。 四、氧化钙测定分析步骤 准确吸取试样溶液25.00毫升，放入400毫升烧杯中，加5毫升盐酸及5毫升2%氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP指示剂，以20%的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7—8毫升(此时溶液pH大于13)。用0.015mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现橘红色）。 六、氧化镁测定方法提要 在pH1O的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。减去测得的钙量后，求得氧化镁的含量。 七、氧化镁测定所需化验试剂 （1）2%氟化钾溶液。 （2）三乙醇胺(1+2)。 （3）0.015M EDTA标准溶液。 （4）氨水(1+1)。 （5）10%酒石酸钾钠溶液：将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。 （6）氨一氯化铵缓冲溶液(PH 10.5)：将54克氯化铵溶于水中，加570毫升氨水，再用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 （7）精密试纸：pH 9.5—13.0。 （8）酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂：称取0．3克酸性铬蓝K，0.75克萘酚绿B和已在105℃烘过的50克硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶中。 八、氧化镁测定分析步骤 准确吸取试样溶液25.00毫升，放入400毫升烧杯中，加5毫升2%氟化钾溶液，然后用水稀释至200毫升。加1毫升10%酒石酸钾钠溶液，4毫升三乙醇胺(1+2)，以氨水(1+1)调节溶液pH为10(用精密试纸检验)，加入20毫升氨—氯化铵缓冲溶液(pH 10.5)及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色。 九、氧化镁测定结果计算 氧化镁百分含量按下式计算： T0MgO=100N·TMgO (V2-V1)/1000G 式中： TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数。 V1——滴定钙时消耗EDTA溶液的体积，毫升。 V2——滴定钙，镁合量时消耗EDTA溶液的体积，毫升。 N——试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。 G——试样重量，克。 * * 五、氧化钙测定结果计算 氧化钙百分含量按下式计算： T0CaO =100N·TCaO·V/1000G 式中： TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数。 V——滴定时消耗EDTA溶液的体积，毫升。 N——试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。 G——试样重量，克。 *