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  • 2016-12-22 发布于浙江
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缩聚 2.2聚芳砜(PAS) (1)熔融缩聚 将4,4’-二苯醚二磺酰氯、联苯在发反应器中边通氮气边在90℃熔融10min,然后加入新升华的三氯化铁催化剂进行Friedel-Crafts反应,此时体系急剧的产生氯化氢,同时急剧熔融,反映温度也急剧上升,混合物在180℃凝固化,然后将反应温度上升到280℃,控制缩聚反应40min,冷却后即得PAS成品,反应式为: (2)溶液缩聚 将4,4’-二苯醚二磺酰氯、联苯、4-联苯单磺酰氯和溶剂硝基苯加入到经90℃左右干燥的反应釜内,搅拌溶解后加入无水Fecl3催化剂,保持1h,然后升温到130℃维持24 h,当黏度达0.33dl/g以上停止反应,加入稀释剂二苯基甲酰胺,在搅拌下放入甲醇以沉淀析出聚合物,再经过回流、洗涤、过滤,200℃以下干燥即得成品,反应式为: 2.3聚醚砜(PES) (1)脱盐法 先将溶剂环丁砜及双酚S加入到反应釜内,升温到80℃,待物料全部溶解后加入带水溶剂二甲苯和氢氧化钠,通入氯气升温至130-150℃进行成盐反应。然后再加入4,4’-二氯二苯砜,与220℃进行缩聚反应,当反应黏度达0.37dl/g左右时停止反应,降温,加入环丁砜稀释,于搅拌下通入氯甲烷(封端剂),并混入磷酸三苯酯(稳定剂),除料后经粉碎、水洗、干燥、挤出造粒而制得成品。反应式如下: 3 聚砜结构与性能的

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