微量法测熔点及沸点课件.pptVIP

实验二、微量法测熔点及沸点 熔点定义 通常当结晶物质加热到一定温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质熔点。然而熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的。自初熔至全熔温度不超过0.5～1?C，如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。这对于鉴定纯粹有机化合物来讲具有很大价值。同时根据熔程长、短又可定性地看出该化合物的纯度。 一、熔点测定  3、样品装入 将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，应换一样品管再测。 二、沸点测定 三、操作要点 1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。 2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易滑落打碎b形管。 3、水浴高度不能超过熔沸点管的开口处，以免水进入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。 4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传