中药制剂分析—方法成分制剂.docVIP

方法 鉴别 显微鉴别：定义，适用性 理化鉴别： 1．化学反应法：生物碱：改良碘化铋钾显色 麻黄碱：茚三酮试液显色 黄酮：盐酸镁粉显色、三氯化铝显色 蒽醌：氢氧化钠显色 皂苷：醋酐-硫酸显色 挥发油：香草醛-硫酸试液显色 多糖：苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法 乌头酯型生物碱：异羟肟酸铁盐显色 有机酸：溴甲酚绿、溴酚蓝 2．微量升华法：冰片，升华物，与香草醛-硫酸试液显红色 3色谱法：TLC法：最常用的鉴别法，影响薄层色谱的主要因素 薄层色谱鉴别要点：供试品溶液的制备（取样、提取方法、净化方法、溶剂）、对照物溶液的制备、色谱条件（薄层板的选择、展开剂的选择）、检视方法。 HPLC法，主要用于含量测定 GC法，主要用于含量测定 4光谱法：紫外光谱法、荧光法、红外光谱和近红外光谱法 5毛细管电泳法： 检查： 制剂通则检查：定义 丸剂： 性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、重量差异、溶散时限 滴丸 性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、重量差异、溶散时限 散剂： 外观均匀度、水分、装量差异和装量、微生物限度、粒度、无菌 颗粒剂 性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、粒度、溶化性 片剂： 性状、水分、微生物限度、重量差异、崩解时限、含量均匀度 胶囊剂 性状、水分、装量差异、微生物限度、崩解时限 合剂： 性状、微生物限度、装量差异、相对密度、pH值 酒剂： 性状、微生物限度、装量、总固体量、甲醇量 酊剂 性状、微生物限度、装量、总固体量、乙醇量 贴膏剂：重量差异、微生物限度、粘附性、赋形性 软膏 性状、微生物限度、装量、粒度、无菌 栓剂 性状、微生物限度、重量差异、融变时限 注射剂 性状、可见异物、不溶性微粒、装量差异和装量、无菌、热源或细菌毒素、有关物质 杂质检查：杂质来源 一般杂质检查： 水分：方法的适用性 烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法 干燥失重：定义，与水分的区别 灰分：总灰分和酸不溶性灰分，定义 炽灼残渣：定义，与灰分的区别 重金属：定义 砷盐： 特殊杂质检查：定义，阿胶挥发性碱性物质、乌头酯型生物碱、马兜铃酸的检查、有机溶剂残留量的检查、大孔树脂有机残留物的检查。 含量测定 1．样品的处理 （1）提取方法：方法的特点与适用性。 浸泡法、回流提取、连续回流提取、超声提取法、超临界流体萃取法 （2）分离净化：沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法、色谱法 2．含量测定方法 1适用于总成分的测定的方法 （1）化学分析法：重量法、容量法（滴定分析）。 （2）紫外-可见分光光度法：用于含量测定的方法： 对照品比较法、吸收系数法、标准曲线法。 2适用于单体成分的测定的方法 （1）原子吸收分光度法：适于测定矿物药、重金属、有害元素的测定。 标准曲线法、标准加入法。 （2）HPLC法：是最常用的定量法，用于含量测定最常用的方法是外标法。 UV检测器：适于测定有紫外吸收的成分； ELSD检测器：适于测定无紫外吸收（紫外末端吸收）的成分。 （3）GC法：用于挥发性成分的鉴别、检查（水分、有机溶剂残留、大孔树脂残留物、甲醇量）、挥发性成分的含量测定。 常用的定量方法：内标法、外标法、归一化法、内加法 含量测定方法验证：准确度、专属性、检测限、定量限、耐用性、专属性、线性 指纹图谱：定义，测定法 二、成分 生物碱： 常见中药 黄连，黄柏，川乌，麻黄，延胡索，苦参，贝母，马钱子。 结构特点 大多由C.H.N.O元素组成，结构复杂，种类多。 鉴别方法 含量测定方法 总生物碱测定： 酸碱滴定 酸性染料比色法：原理，影响因素（pH、酸性染料的种类、有机溶剂与离子对形成氢键的能力） 单体生物碱的测定 黄酮： 常见中药 黄芩，槐米，葛根，陈皮，银杏叶，淫羊藿，满山红。 结构特点 基本母核具有C6—C3—C6结构的一类化合物的总称。 鉴别方法 盐酸镁粉反应，薄层色谱法。 含量测定方法 总黄酮测定 用三氯化铝显色。 单体黄酮的测定 高效液相色谱法测定。（黄芩苷） 醌类： 常见中药 大黄，丹参。 结构特点 鉴别方法 与碱液或醋酸镁显色反应。 含量测定方法：游离蒽醌的测定、结合蒽醌的测定、单体成分的测定 皂苷 常见中药 人参，三七，甘草，柴胡，远志等。 结构特点：无定形粉末、在水饱和正丁醇中溶解度大。 鉴别方法 含量测定方法：单体、总皂苷的测定 有机酸 常见中药 五味子，金樱子，乌梅。 结构特点 具有羧基化合物。 鉴别方法 溴甲酚绿，溴甲酚紫，溴酚蓝试剂。 含量测定方法：单体、总有机酸的测定 多糖 常见中药 香菇多糖，猪苓多糖，灵芝多糖，黄芪多糖，人参多糖。 结构特点