清华大学.材料显微结构分析.08-扫描电子显微镜课件.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 VII. 扫 描 电 子显 微 镜 Scanning Electron Microscopy （SEM） 特点： ①分辨率比较高，二次电子象50～60? ②放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍 ③景深大，立体感强 ④试样制备简单 ⑤一机多用 VII. 扫 描 电 子显 微 镜 一.SEM结构及成象原理 *电子束参数： 束流i ：10－12～10－6A 束斑直径d ：50?～1?m 发 散 度: (立体角) 电子束亮度： 亮度方程： **扫描系统： X-Y **扫描方式 ①线扫描，X扫描，Y调制 CS制备陶瓷涂层 与基体的界面 形貌及元素分布 陶瓷 涂层 金属 **扫描系统： X-Y **扫描方式 ①线扫描，X扫描，Y调制 ②面扫描： 用CRT上相应点的亮度显示试样上对应点的显微结构信号. PMN陶瓷中的Mg分布 A C B D YS涂层显微组织SEM照片 A Element Weight% Atomic% O K 53.03 65.56 Al K 46.97 34.44 Totals 100.00 D Element Weight% Atomic% O K 49.22 63.65 Al K 43.22 33.14 Fe K 6.70 2.48 Si K 0.77 0.57 Totals 100.00 D：铁铝尖晶石相 (FeO·Al2O3) 莫来石相 (3Al2O3·2SiO2) A:Al2O3 ③点扫描： *放大倍数： L： l： M由调节线圏的偏转控制 S 大小实现， 不必改变透镜的聚焦的激磁电流。 通常 即在某一M下，CRT可分辨的最小尺寸， 图象元素： 所以Pe与M之关系: 当M =1000X时: CRT荧光屏尺寸100mm 电子束在样品上的扫描长度 有效放大倍数： 即Pe 与束斑dsamp 必须相适应： 当: 虚放大，不可分辨 景深 D： 即试样有一定起伏时，能使上下各 部都获得同时聚焦的深度。 又 ∴ ∴ 对一定M， 一定时， 当 对一定R， (1) 景深模式 ： (2) 高分辨率模式： 两种操作模式： W.D＝50mm W.D＝10mm 选用由球差等因素决定的最佳发散角，降低W.D 。 二. 检测器 三 个 重 要 参 量 1. take-off Angle: ? 试样表面与信号探测器的夹角 2. 探测器立体角： A：探测器立体角 r：Sample与探测器之间的距离 3. 转换率： 探测器响应值与接受信号的百分比 1.闪烁晶体－光电倍增系统 PM光电倍增管 法拉第罩F 作用： F为-50V偏压： F为+250V偏压： 避免S上的10KV影响eB方向。 take-off Angle: ? =30? ( ) a. b. c. 无影灯效应 立体感强 装卸式可贴近试样，置于试样上方。 表面有前置电极， 可控入射e 阈值， 仅接收高能eBS， 2. 固体探测器， 主要用于背散射电子象。 镍基合金－陶瓷复合钢管界面背散射图像 3. 试样本身作为探测器 在Sample上加+50V偏压 反映与 类似的信号 吸收电子象 三.反差 C 的影响因素： 原子序数反差 试样两点信 号强度S 差: 形貌反差 (1) 原子序数反差。 应是信号检测器能在CTR上的反映。 SrTiO3基BLC的背散射图像 *背散射电子图象与吸收图象之关系： 在Sample上加正偏压: ?当η0.5时：eSC图象有比eBS图象更好的反差。 即对重元素 观察吸收电子图象往往更有效。 所以形貌反差由3部分组成： 粗糙的试样表面各处相当于入射电子束有不同的夹角θ。 (2) 形貌反差 1. 2. 3. 3. 对eSE： 两相邻的不同 倾角的平均值 两相邻的不同 倾角的差值 θ 表面抛光浸蚀试样 断口试样 与有效发射深度有关 θ: d? : 即 : ? =0的eSE的发射率 R 那么有： Rose认为，通常要区别两点反差，必须有： 四. 图象质量： *图象中反映的信息的清晰程度 决定于S/N (信号/噪声) 通常一点上有 就有 次波动。 次几率 为了观察具有C 水平的图象， 要求图象上相应点的信