第12章 气相色谱分析法课件.ppt

第12章气相色谱分析法 一、气相色谱仪 Gas chromatographic instruments 二、气相色谱仪流程 Process of gas chromatograph 三、气相色谱主要部件 Main assembly of gas chromatograph 一、气相色谱仪器 Gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 Process of gas chromatograph 结构流程 三、气相色谱仪主要部件 Main assembly of gas chromatograph 2. 进样装置 （2） 液体进样器 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 一、气固色谱固定相  Stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 Stationary phases in gas-liquid chromatograph 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2.担体（硅藻土） 气液色谱担体 3.固定液 一、热导池检测器TCD Thermal conductivity detector 二、氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 Electron capture detector, ECD 四、其他检测器 Other detector 一、热导池检测器Thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导池检测器灵敏度的因素 二、氢火焰离子化检测器Flame ionization detector, FID 2.氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 三、电子捕获检测器 Electron capture detector, ECD 检测原理： 在检测池体内有一圆筒状放射源(H3 or Ni62)作为负极，一个不锈钢棒作为正极，在此两极间施加一电压。 四、其他检测器 other detector 一、色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 二、载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 三、其它操作条件的选择 choice of other operating condition 一、色谱柱及使用条件的选择 Chromatographic columns and choice of operating condition 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 df↓CL↓ H柱效↑ 增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱长L2），但组分的保留时间tR ↑ ，且柱阻力↑，不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能 选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长（L）通常为1~3米，毛细管柱柱长 （L）通常为20~300m。 可根据要求的分离度通过计算确定合适柱长或实验确定。 4.柱温的确定 程序升温: 二、载气种类和流速的选择 Classification of carrier gas and choice of flow rate 1. 载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 （2）载气流速较大时，传质阻力项（Cu）起主要作用。 根据速率理论：H = A + B/u + Cu C = Cg + CL 当载气流速（u）较大时，H = A + Cu ∵Cg∝1/Dg，Dg∝（M载气）-1/2 ∴ Cg ∝（M载气）1/2 ） 采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质 阻力，提高柱效。 2. 载气流速的选择 三、其它操作条件的选择 Choice of other operating condition 2.气化温度的选择 一、色谱定性分析 Qualitative analysis in chromatograph 二、色谱定量分析 Quantitative analysis in chromatograph 一、色谱定性鉴定方法