液相色谱法检测联苯菊酯制剂中的甲醛含量----2011.11.15.docVIP

液相色谱法检测联苯菊酯制剂中的甲醛含量 隋晓斐，马延军 (青岛市白蚁防治研究所 ，山东 青岛 266012) 建立联苯菊酯制剂中甲醛的高效液相色谱分析方法。联苯菊酯制剂经2,4-二硝基苯肼衍生化，生成甲醛-2,4-二硝基苯腙，乙酸乙酯萃取，浓缩、定容，用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。在2,4-二硝基苯浓度为1～100 mg/kg范围内，工作曲线线性关系良好；添加浓度为2 mg/kg，10 mg/kg，50mg/kg时，添加回收率分别为73.4 %6.2 %,70.7 %，相对标准偏差分别为1.7 %、2.4 %、1.6 %最低检测限为0.1 mg/kg。该方法能够较准确的检测出联苯菊酯制剂中甲醛的含量。 高效液相色谱法；联苯菊酯；甲醛 Determination of Formaldehyde in Bifenthrin by HPLC SUI Xiao-fei, MA Yan-jun (Qingdao Termite-preventing Research Institute, Qingdao 266012 ) Abstract: In this paper, a method of determining the formaldehyde in bifenthrin by HPLC was established. Methods Derivatization reaction occurred between formaldehyde and DNPH in Sodium acetate?buffer.The product was extracted with ethyl acetate to remove most of the impurities, concentrated and then detected by HPLC with a UV detector. Results The liner relationship was fine within the concentration of 1～100 mg/kg. When adding a concentration of 2 mg/kg，10 mg/kg, 50 mg/kg, the average recoveries were 73.4 %,76.2 %,70.7 % respectively, and the relative standard deviations were1.7 %、2.4 %、1.6 % respectively. Detection limit was 0. 1 mg/kg. Conclusion The method is rapid, accurate and applicable to the routine testing of formaldehyde in bifenthrin Key words: HPLC；Bifenthrin；Formaldehyde 作者简介：隋晓斐，男，山东莱阳人，硕士研究生，主要研究方向为农药残留分析。甲醛是一种无色的，具有强烈刺激气味的气体，能与蛋白质结合，吸入高浓度的甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、刺痛头痛，也可发生支气管哮喘，严重的可以致癌至死亡联苯菊酯制剂广泛甲醛常助剂中的杂质被引入中甲醛也入环境中，危害人健康。1 实验部分 1.1仪器与试剂 仪器： Aglient 1200高效液相色谱仪带VWD检测器，梅特勒电子天平（万分之一），超声波荡器，旋转蒸发仪，真空泵，氮吹仪 主要试剂：色谱级甲醇，二氯甲烷，丙酮，，乙腈，乙酸乙酯，无水硫酸钠，2,4-二硝基苯肼DNPH）,甲醛2,4-二硝基苯 1.2 蒸馏联苯菊酯中的甲醛称取5 g联苯菊酯剂于150 mL底烧瓶中，加入15 mL去离子水，将底烧瓶与冷凝器相连，在冷凝管另一连上管，管插入装有乙酸钠缓冲液（PH=5）的中加热烧瓶，40 ℃加热min；60 ℃加热min，再升高温度，将联苯菊酯溶液蒸干。1.3 甲醛与DNPH的衍生化 1.3.1 DNPH溶液的制备 取0.05g的DNPH放入中，加入微量的水，再加入适量的浓硫酸，振荡，溶解，定容到100 mL备用。 1.3.2 乙酸钠缓冲溶液的制备 称取30.4 g乙酸钠加入500 mL去离子水中，再加入12 mL冰乙酸，缓冲溶液PH=5）。 1.3.3 衍生化 将3 mL DNPH溶液加入中，摇匀，室温下振荡h。 1.4甲醛-2,4-二硝基苯腙的提取 将衍生转移到500 mL分液漏斗中，加入30 mL乙酸乙酯振荡3 min，静置后有机相过无水硫酸钠，再分别用30 mL30 mL乙酸乙酯萃取，合并有机相，经旋转蒸发仪浓缩2 mL左右，氮