第9章第五节浸出技术.pptVIP

四、浸出液的蒸发与干燥 （2）液体蒸发面的面积 在一定温度下，单位时间内一定量蒸汽蒸发速度与蒸发面的大小成正比，即蒸发的表面积愈大，蒸发速度愈快。故常压蒸发时应采用直径大、锅底浅的广口蒸发锅。 2、常用蒸发方法 （二） 干燥 （4）喷雾干燥：将被干燥的液体物料浓缩到一定的相对密度后，经喷雾嘴喷成细小物粒，再与一定流速的热气流进行热交换，使水分迅速蒸发，物料干燥成粉末或颗粒状。 蒸发面极大，干燥速度非常快(数秒至数十秒)，受热时间极短，在干燥过程中雾滴的温度大致等于空气的湿温度，一般50℃左右，对热敏性液体物料及无菌操作时非常适用。 干燥品多为松脆的空心颗粒，溶解性好。 （5）沸腾干燥：利用从流化床底部吹入的热气流使颗粒吹起悬浮，流化翻滚如“沸腾状”，物料的跳动大大增加了蒸发面，热气流在悬浮的颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水分，达到干燥目的 。 主要用于湿粒状物料的干燥，如片剂、颗粒剂等颗粒的干燥。 由于干燥室内不易清洗，不宜用于有色颗粒的干燥，同时干燥后细粉比例较大 。 （6） 冷冻干燥 冷冻干燥是将被干燥物料冷冻成固体，在低温减压条件下利用冰的升华性能，使物料低温脱水而达到干燥目的的一种方法，所以又称升华干燥。 适用于极不耐热物品和易氧化的物料，如抗菌素、血清、血浆等生物制剂，天花粉针和淀粉止血海绵等。 （7）红外线干燥：又称辐射干燥，是指利用红外线辐射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法 （8）微波干燥：是利用电磁波作为加热源、被干燥物料本身为发热体的一种干燥方式。微波进入物料并被吸收后，其能量在物料电介质内部转换成热能。 §3 浸出液的纯化技术 一、分离:将固体–液体非均相体系用适当方法 分开的过程。 目前常用的分离方法有： ①沉降分离 ②离心分离 ③过滤分离 ㈠沉降法——利用固体物与液体介质密度相差悬殊，固体物靠自身重量自然下沉，用虹吸法吸取上层澄清液，使固体与液体分离的方法。 特点： —简单易行，无需特殊设备； —适用于固体物含量高、易下沉、不易霉 败变质的提取液的粗分离； —操作过程费时，沉降速度慢，固液分离 不完全，对分离固体物含量少、微粒细 而轻、易霉败变质的提取液不宜使用。 分离力：重力 （二）过滤法——将固-液混悬液通过多孔的介质，使固体微粒被介质截留，液体经介质孔道流出，从而达到固液分离的方法。 特点 —滤过分离目的视有效成分的物态而定 有效成分为可溶性成分→取滤液 有效成分为固体沉淀物或结晶→取滤渣（滤饼） 滤液和滤饼均为有效成分→分别收集 滤过方法与设备——根据混悬液的性质和具体分离的要求，选择适宜的滤过介质和滤过方法。 ①常压滤过法 设备：玻璃漏斗、搪瓷漏斗、 金属夹层保温漏斗 ②减压滤过法 设备：布氏漏斗、垂熔玻璃滤器 ③加压滤过法 设备：压滤器、板框压滤器 压滤器 板框压滤器 ④薄膜滤过法——利用对组分有选择透过性的薄膜，实现混合物组分分离的一种方法。是目前应用研究较多的一类分离方法。 根据被分离药液中粒子或分子的大小和所采用膜的结构，膜分离法可分为微滤和超滤。 微孔滤膜分离： —截留的粒径范围为0.03～10μm，用以滤除≥50nm的细菌和悬浮颗粒。生产中主要用于精滤；热敏性药物的除菌纯化；制备高纯水。 超滤膜分离： —截留的粒径范围为1～20ｎｍ，主要滤除5～100nm的颗粒。应用广泛。 （三）离心法——利用混合液中不同物质的密度差来分离料液的方法。 分离力：离心力 特点： —分离效率高，可用于含不溶性微粒的粒径很小或黏度很大的滤液分离，或用于两种密度不同且不相混溶的液体的分离； —制药过程中对于用沉降分离法和一般滤过分离法难以分离的提取液，可考虑选用适宜的离心机进行离心分离。 真空冷冻离心机 常用离心机 三足式离心机 上悬式离心机 卧式自动离心机 管式超速离心机 蝶式离心机 真空冷冻离心机 离心沉淀机 上悬式离心机 卧式螺旋卸料过滤离心机 管式超速离心机 蝶式 离心机 三足式离心机 离心沉淀机 二、精制方法：采用适当的方法和设备除去药材提取液中杂质的操作。 目前常用的纯化方法有： 水提醇沉淀法 醇提水沉淀法 酸碱法 盐析法 透析法 萃取法 超滤法 澄清剂法 大孔树脂吸附法 ㈠水提醇沉淀法——先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度的乙醇沉淀去除提取液中杂质的方法。 特点：广泛用于药材水提液的纯化，也可用于制备具有生理活性的多糖和糖蛋白。 1.原理 根据药材水提液中所含成分的性质，采用不同浓度的乙醇处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸盐等有效成分，去除