《动物性食品卫生理化检验》实验指导12-13.docVIP

实验一 样品的无机化处理―湿消化法 一、实验目的 1、掌握湿消化法―敞口消化的操作要领。 2、了解湿消化法的优缺点。 二、实验内容 1、试样的制备。 2、样品的消化。 三、实验方法 1 原理 试样加入强氧化性的酸(如浓硫酸、浓硝酸、高氯酸等)，结合加热来破坏有机质，使包含在有机物中的待测成分释放出来，并形成各种步挥发的无机化合物供测定。 2 仪器与试剂 2.1 天平，消煮炉等。 2.2 浓硝酸、浓硫酸。 3 分析步骤 称取5.00g样品，置于消化管中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、30mL硝酸，混匀，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待管口白烟冒净后，管内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。 加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤消化管，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。 取与消化样品相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 四、注意事项 1、加酸进行消化时，应控制好火候。 2、为了减少消化时产生大量泡沫，可在消化前于室温下浸泡过夜。 3、在消化过程中加酸，必须取下烧瓶冷却后缓缓加