氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中无机砷.ppt

原子荧光分析技术讲座 食品卫生检验领域的应用 中国疾病预防控制中心 营养与食品安全所 杨惠芬 研究员主讲 主要内容 一. AFS系列原子荧光仪的特性 二. 可测元素的卫生学意义 三. 国家标准 四. 形态分析 五. 操作注意事项 原子光谱分析 仪器于20世纪60年代开始研制 AAS 商品化早，发展迅速，背景干扰严重 AAS-火焰 AAS - HGA AAS - D2 AAS - Zee ma n AES 可进行多元素分析，光谱干扰严重， 痕量 分析受限止。ICP - MS 谱线简单，检出限 低，但价格昻贵。 AFS 激发光源，原子化器，测光系统等仪器主 要部件的特殊要求 ，仪器商品化晚。 一. 原子荧光仪的特性 AFS系列仪器的主要技术创新 主攻测定元素 As (193.7,197.2nm) Se (196.1,204.0nm） Hg (189.4,253.7nm) Sb Pb Ge Sn Bi Te 氢化元素 Cd Zn AFS系列采用日盲光电倍增管 工作波段 160 ~ 320 nm AAS， ICP系列采用光电倍增管的工 作波段为可见光，200 nm以下不灵敏 构成AFS系列仪器的三要素 光源： 溴化物无极放电灯的发明； 特制HCL的发明； 双阴极灯的研制 原子化器：氢化物发生原子化器 HG - AFS 联用技术具备双重优点 * 新生态的氢化物为气态，优于AAS雾化率 * 过剩氢气点燃形成氢氩焰，不需外加钢瓶 * 氢化物在氢氩焰中原子化效率高，背景小 * 改变HG条件可进行元素的形态分析 屏蔽式石英原子化器；低温石英原子化器； 气液分离器（一级，二级）；膜分离气液分离器 测光系统 ：应用电子检测技术，与电脑联用。 二. 可测元素的卫生学意义 对人体健康有益元素 锗 Ge 87年卫生部批准有机锗为食品新资源 硒 Se GB13105 锌 Zn GB13106 对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As 锑Sb 铋 Bi 碲 Te WHO / FAO / UNEP 1976年联合制订全球环境监测规划（食品，水，空气） GEMS / FOOD / WATER / AIR 执法必测元素 As 基础标准 GB4810（11类食品中总砷；17类食品中无机砷） 31个各大类食品标准（调味品，糖果，糕点，蜜饯 等） 4大类食品包装材料，涂料， 容器标准（不锈钢等食具 ） Pb 基础标准 GB14935（8大类食品） 46个各大类食品标准（调味品，糖类，酒类，罐头类 等） 25个食品包装材料，涂料，容器标准（不锈钢，陶瓷等） Hg 基础标准 GB2762（8大类食品） 29个各大类食品标准（冻猪肉，羊肉，牛肉 等） Cd 基础标准 GB15201（6大类食品） 4个食具标准（搪瓷，铝制，陶瓷和不锈钢） Sn 7类罐头食品标准（炼乳，果蔬，肉类等） Sb 3个标准（搪瓷食具，包装材料等） 33个 三. 国家标准 国家标准理化文本内容： 范围（食品种类及检测项目的