2气相色谱精选.ppt

解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为： 3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为： w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 3、内标标准曲线法：若样品用量与加入标准物质量完全固定，则内标法的计算就可以简化为内标标准曲线法，它适用于工厂内成批样品的定量分析。 如果经常需要测定同一物质，可固定试样的称取量，并加入恒定量的内标物，此时fi mS / fs m为一常数故： wi ∝ Ai / AS Figure Internal working graph 适合于液体试 样的常规分析 4、外标法：所谓外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。此时用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体样品用溶剂稀释、气体样品用载气或空气稀释)配成不同含量(％)标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测出响应讯号(峰面积或峰高等)、然后绘制响应信汛号(纵坐标)对百分含量(横坐标）的标准曲线。分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样(固定量进样)，测得该试样的响应讯号，由标准曲线即可查出其百分含量。 Signal wi Ai wi 外标法的优缺点 此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性． 1. 色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可以不用校正因子? 在利用归一化法分析校正因子相同的物质,如同系物中沸点相近的组分测定,可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时,可以不必测定校正因子. 思考题 2.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? §2-8 毛细管气相色谱法 一、毛细管柱型： 1、 壁涂开管柱 2、 多孔层开管柱 3、 载体涂渍开管柱 4、 化学键合毛细管柱 5、 交联毛细管柱 二、毛细管柱的特点： 1、渗透性好，柱压降小，可用长柱型 2、柱容量小，允许进样量小，进样必须分流 3、总柱效高，可分离复杂物质体系 4、相比大，可以快速分析。 Stationary phase Stationary liquid Capillary wall 三、仪器特点： 分流器和尾吹气装置 毛细管气相色谱仪 毛细管气相色谱仪与填充柱气相色谱仪流路比较 减少死体积，提高灵敏度(50ml/min) 载气 商品毛细管柱 非极性毛细管柱（DB-1, DB-5, SE-54 ） 中等极性毛细管柱（ DB-624, DB-1301, DB-35, DB-1701 ） 极性毛细管柱(键合聚乙二醇Carbowax, PEG，FFAP) 超低流失毛细管柱（与质谱联用） § 2-9 气相色谱法应用范围 主要用于易挥发、热稳定的有机化合物的分析。 沸点小于500?C，相对分子量小于400的物质，原则上均可用气相色谱法分析。 约占全部有机物的15~20% 局限性：难挥发和热不稳定的物质气相色谱法是不适用的。 GC在环境科学中的应用 1979年美国环保局公布129种优先污染物，其中114种为有机物。 气相色谱法分析的环境样品： 苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类、有机氯农药、有机磷农药、硝基苯类、多氯联苯等 分析环境污染物中使用的毛细管柱： 分离非极性有机物（烷烃、芳烃）：聚甲基硅氧烷类固定相或含苯基的聚甲基硅氧烷类固定相（HP-1, HP-5, SE-30） 分离极性有机物（有机酸、醇类）：聚乙二醇类固定相（PEG-20M, FFAP) 检测器： 苯系物分析常用FID检测器 农残分析常用ECD（含卤素）、NPD（含N、P)、FPD（含S、P)检测器 质谱检测器作为特殊的检测器在色谱联用技术中介绍 GC在环境科学中的应用 挥发性卤代烃 GC-ECD，溶剂萃取、吹扫捕集、顶空法 三卤甲烷(THMs) 苯系物 进样口无分流模式：温度250 ℃;色谱柱HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m ×0. 25 mm i. d. ,液膜厚度为0. 25 μm) ; 柱流量1. 0 mL/ min；氢火焰离子化检测器(FID) 温度300 ℃；进样量为1. 0μL