4.3 电子探针x射线显微分析课件.pptVIP

4.3 电子探针X射线显微分析 X射线显微分析 X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用 X射线能谱仪（EDS） 它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特点是探测效率高，可同时分析多种元素。 工作原理 X射线能谱仪的结构 X射线探测器 脉冲处理器 模数转换器 多道分析器 X射线能谱仪的定性分析 基本概念： X射线能谱仪的定性分析 是将试样各元素的特征X射线峰显示再能谱仪上，按其能量数值确定试样的元素组成。 定性分析的一般方法 注意事项 X射线能谱仪的定量分析 在于确定被测试样中各个组成元素的含量。 原理：是将被测未知元素的特征X射线强度与已知标样特征X射线强度相比而得到它的含量。 定量分析的注意事项 选择适当的加速电压 收谱记数时间 试样中元素的原子序数相差较大时，可根据所需分析精度来确定选择适宜的加速电压和速流。 Si(Li)能谱仪的优点 (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。 (2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。 (3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。 能谱仪的缺点 (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer WDS） 在电子探针中，X射线是由样品表面以下?m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。 WDS的工作原理 WDS的结构 晶体 正比记数器 放大器 显示记录 波谱仪的特点 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分接近的VK?(0.228434nm)、CrK?1(0.228962nm)和CrK?2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。 但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。 能谱议和波谱仪的谱线比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用 材料中元素的线分布 材料中元素的面分布 材料的元素分析 * * 从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。 X射线能谱仪 死时间（DT） 活时间（LT） 分析时间（AT） 能量分辨率率 计数率（ cps ） 逃逸峰（ escape peak ） 和峰 1. 确定逃逸峰及和峰的能量位置，排除其干扰 2. 正确使用特征X射线能量数值图标。 3. 准确判断重叠峰 4. 判断是否存在弱小谱峰 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实 现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2?方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。 它可检测微米级区域的成分含量。原子序数从4～92的所有元素均可分析检出。检测的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高于能谱仪。 C—被测元素i 的质量分数近似值 上式得到的是半定量分析结果误差较大