药物分析第二章3.ppt

* 第二章 药物的物理常数测定 第三节 熔点测定 一、原理 熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔经历的一段温度范围（熔程）。 测定熔点可以判断药物的真伪、检查药物的纯度。 熔融同时发分解是指某一药物在一定温度产生气泡、上升变色等现象。 二、测定方法 （一）第一法 测定易粉碎的固体药品 （二）第二法（测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、 石蜡、羊毛脂等）） （三）第三法（测定凡士林或其他类似物质） 在未注明采用何法测定熔点时，应采用第一法，故本节重点介绍该法。 第三节 熔点测定 第二章 药物的物理常数测定 第三节 熔点测定 （一）第一法 测定易粉碎的固体药品 仪器： （1）加热用容器 （2）搅拌器 （3）温度计：分浸型，最小刻度0.5℃，应经熔点标准品进行校正 （4）毛细管：中性硬质玻璃管，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.1～ 0.15mm，长9cm以上，一端熔封 （5）传温液的选择：mp≥ 80℃ ，用硅油或液体石蜡； mp ＜ 80℃，用水； 第二章 药物的物理常数测定 第三节 熔点测定 测定法 （1）供试品是干燥的细粉状，装入毛细管的供试品高度为 3mm； （2）温度计汞球底部距容器的底部2.5cm以上；传温液受热 后的液面应在温度计分浸线处； （3）加热至熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管贴 附在温度计上，毛细管的内容物适在温度计汞球中部； （4）继续加热，升温速率控制在每分钟上升1.0～1.5℃，传 温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温 度，重复测定3次，取其平均值，即得。 第二章 药物的物理常数测定 注意事项： （1）温度计必须符合规定，经常用“熔点标准品”校正。 （2）升温速度，毛细管内径、壁厚以及洁净程度，供试品的 高度、紧密程度等都影响熔点的准确测定，须按规定严 格操作。 （3）“发毛”、 “收缩”、“软化”及“出汗”等现象，均 不作初熔判断。 （4）供试品必须按规定研细并干燥后，才能测定熔点。 第三节 熔点测定 第二章 药物的物理常数测定 *