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- 2016-12-24 发布于河南
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仪器分析实验 实验九 红外光谱法测定 有机化合物的结构 主要内容 实验目的 实验原理与方法 仪器和试剂 实验步骤 注意事项 思考题 一、实验目的 红外光谱法定性分析,一般采用两种方法。 1 已知标准物对照 由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下,分别测绘出红外光谱进行对照,图谱相同,则为同一化合物。 2 标准图谱查对法 标准图谱查对是一种最直接,最可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带,查对标准谱图来确定化合物。 三、仪器和试剂 1 仪器 FT-IR红外光谱仪及附件 ,手压式压片机;玛瑙研钵;压片模具;可拆式液体池;溴化钾盐片;红外灯等。 2 试剂 苯甲酸;苯乙酮;KBr(AR);无水乙醇或丙酮等; 四、实验步骤 1.???固体试剂苯甲酸的红外吸收谱图的绘制-压片法 (1)??研磨 ?取干燥的苯甲酸试样1-2mg置于玛瑙研钵中充分磨细,再加入150mg干燥的KBr研磨至完全混匀,颗粒粒度约为2?m。 (2)??压片 ?取出约100mg混合物装入干净的压模内,置于压片机上,在10MP压力下压1min,制成透射比超过40%的透明试样薄片。 (3)??测量 ?将试样薄片装在试样架上,插入红外光谱仪试样池的光路中,用空气作为参比片。按仪器操作方法从4000cm-1扫谱至400cm-1。 (4) 结束 扫谱结束后,取
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