第一章 X射线衍射分析.pptVIP

无机非金属材料测试方法 共32学时 其中理论课18学时 实验课14学时 教师：张俊红 绪论 一、课程性质和目的 二、课程基本要求（任务） 三、教学基本内容 四、试验内容 五、教材与参考书 教 材：《无机非金属材料测试方法》，杨南如，武汉理工大学出版社 参考书：《X光衍射技术基础》，王英华，原子能出版社 《电子衍射图在晶体学中的应用》，郭可信，科学出版社 陶瓷材料研究方法》，南京化工学院，中国建筑工业出版社 《近代分析测试方法》，常铁军，哈尔滨工业大学出版社 《材料物理现代研究方法》，马如璋，冶金工业出版社 无机非金属中常用（物理仪器）测试 1、物相分析： （1）均匀物质的定性、定量相分析 X-ray衍射 （2）微区元素分布 EPMA（电子探针X-ray显微分析 ） （3）微区相及结构 TEM电子衍射 2、形貌分析 （1）1000倍以下微观形貌观察 光学显微镜 （2）粉末、断口形貌观察，组成相元素原子序数差别大的相形貌 SEM（扫描电镜）15X-200000X （3）粉末的超高倍观察，块状样品内部组织、缺陷 TEM（透射电子显微镜） 3、加热、冷却过程中物质变化 DTA DSC 第一章 X射线衍射分析 一、前言 1、X射线来源 第一台实用的X射线衍射仪是Friendman在美国海军研究实验室设计成功的。 X射线衍射可用于材料学、化学、地址、环境、纳米材料、生物领域，如今在产品检验、原材料的质量标准或生产过程的中间控制分析中，需要用X射线衍射分析较多。 2、X射线衍射分析方法 X射线衍射分析与光的衍射之间联系： X射线衍射分析就是把晶体作为X射线的三维空间光栅，晶体的每一个格点都为相干波源。从而得到晶体的晶格常数d与X-ray波长λ与光的波长同数量级）之间关系。即不同晶面干涉有极大的条件为：???????????? 2dsinθ＝kλ?? （k＝1，2，3，……）??????? 上式子称为布喇格公式，其中d为晶面间距。 X射线衍射分析优点：无损坏、非破坏性，准备试样操作简单。 §1 X射线物理基础 一、X射线的性质 X射线也是电磁波，波长范围0.01～1000?，它在真空中的传播速度为3×108m/s. X射线具有波粒二象性。 二 X射线的获得 凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物，都能发射X射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的动能，此动能的大部分变为热能，一小部分变为获得X射线的能量。 获得X射线的条件：用某种方法得到一定量的自由电子；迫使这些电子在一定方向上以很大的速度运动；在电子运动的路途上设有一个急剧阻止电子的障碍物（靶子）。 热阴极、钨丝 热电子 阳极靶（Cu、Co等） X-ray 三、X射线谱 X射线和普通光一样，是一种电磁波，但波长很短，即λ很小，则光子的能量很大，穿透力很强。X射线波长0.01～1000?，但X射线结构分析中常用0.5～2?波长的X射线。 ⑴ 连续光谱（白色X射线谱）：即从短波极限开始的连续的各种波长的X射线。 产生原因：高速运动的电子碰到（阳极）原子上，速度骤然降低，必有能量辐射出来。连续X射线谱与靶金属的性质无关。 ⑵ 不连续光谱（单色X射线谱、特征X射线谱、标识X射线谱） Iα= 90 I连续 产生原因：高速电子的能量大到某一定数值时（即电压高达某一定值时），不仅得到连续X射线，而且得到单色X射线，这是因为电子的能量很大，足以将靶金属原子中K电子打走，L电子补回到K层上，即Kα，若M层补回则得到Kβ…总称K系X射线。特征X射线的波长与靶物质有关，与电压无关。 四 X射线与物质的相互作用 ⑴散射 相干散射：散射线的波长与入射线相同，并且具有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样。 X射线与原子内紧束缚电子作用时发生、弹性碰撞 不相干散射：X射线与光子自由电子相撞，损失能量，波长越大，原子序数越小，不相干散射越大。X射线与原子内束缚较弱的电子作用时发生、非弹性碰撞 ⑵ 电离作用 ⑶ 感光作用 ⑷ 荧光作用 在晶体中，电子能够以相同的步伐（位相相同）散射X射线，并作为一个波源散射出波长与入射波相同的球面波。 §2 X射线衍射几何条件 晶胞：代表晶体内部周期性结构的基本重复单位。 基本要素：晶胞的大小和形状；晶胞内原子的种类、数目和分布。 X射线照射到晶体上，主要与晶体中电子发生了相互作用，产生衍射，衍射方向除与入射线的波长、方向有关外，主要决定于晶胞参数（大小、形状），因此提