Chapter 2 比表面积测试课件.ppt

Chapter 2 比表面积测试技术 1．体积比表面积(Sv):单位体积粉体的表面积(cm2/cm3)。 2.重量比表面积(Sm)：单位重量粉体的表面(cm2/g)。 比表面积是表征粉体中粒子大小的一种量度，也是表示固体吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒径。比表面积不仅对粉体性质、而且对制剂性质和药理性质都有重要意义。 2.1 透气法 2.1.1 基本原理 勃氏法所测试样的比表面积： 2.1.2 测试方法 勃氏透气仪 1. 仪器校正 1. Langmuir理论（单分子层吸附理论） 2. BET吸附理论(多分子层吸附理论) 选择指定的相对压强范围（通常为0.05到0.2）,并使用等量线数据计算出BET函数，以(m2/g)计的BET表面积可由下列表达式得出： 其中，SBET是BET表面积，NA是阿伏加德罗常数，AM是每个吸附质分子占据的交叉截面面积，而MV是每克分子体积（22414ml）。对于液氮的BET测定，吸附分子的交叉截面面积被假定为0.162nm2。 3. 吸附等温线的形状 五种类型的吸附等温线，反映了吸附剂的表面性质有所不同，孔分布性质及吸附质和吸附剂的相互作用不同。因此由吸附等温线的类型反过来可以了解一些关于吸附剂表面性质、孔的分布性质以及吸附质和吸附剂相互作用的有关信息。 2.2.2 吸附方法 静态吸附法：静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一 起达到平衡后测定吸附量。 容量法 质量法 动态吸附法：使吸附质在指定的温度及压力下通过定量的固体吸附剂，达到平衡时，吸附剂所增加的即为被吸附之量。再改变压力重复测试，求得吸附量与压力的关系，然后作图计算。 2.2.3 SA3100比表面分析仪测粉体比表面积 1.实验器材 2. 实验步骤 样品准备： A.编辑Outgas 屏幕上显示的脱气温度和时间 B.在Outgas 屏幕上按Start 键，开始脱气过程。对于在300℃下60分钟的 脱气，整个过程大约需要1小时15分钟。实际情况远长于该时间，因此该 时间不作为参考。当脱气结束后，在使用的脱气端口图形的下方出现 Outgassed 消息。并且在Outgas 屏幕底部将出现下列消息： REMOVE SAMPLES Press OK when removed 思考题 粉体比表面积的测试主要有哪些？各有何特点？ 透气法测定粉体比表面积的原理是什么？ 透气法测试前为什么要进行漏气检查？如有漏气应如何处理？ 试料层如何制备？ 勃氏法测定比表面积的影响因素有哪些？ 透气法测试粉体比表面积的局限性是什么？ BET等温吸附法的适用范围是什么？ 吸附法与透气法测定的粉体比表面积有何不同？ JW-004型动态BET比表面测定仪 技术指标 粉末、颗粒、纤维及片状材料 样品类型 测试重复性误差≤2% 测试精度 比表面≥0.01m2/g,无规定上限；孔径2～100nm 测量范围 单点(吸附最高点)计算的总孔体积；BJH平均孔径测定 平均孔径 单点(吸附最高点)计算的总孔体积；BJH总孔体积测定 总孔体积 直接对比法比表面积测定；BET单点（P/P0=0.2）比表面积测定；BET多点比表面积；langmuir比表面积测定 比表面积 仪器功能 P/P0范围0.01～0.98， P/P0精度误差≤0.5% 氮 分 压 高纯氮气N2（99.99%），高纯氦气He（99.99%） 气??? 体 氮吸附，多层吸附理论，毛细凝聚理论 原??? 理 氮吸附法，连续流动色谱法 方 ???法 可4个样品同时测试，平均每个样品每个P/P0点测试时间约4~5分钟，每个P/P0点四个样品测试时间约20分钟；比表面结果由软件自动实时得出，无需后处理 测试效率 可同时进行4个样品的吸附或脱附测试；可测样品数量可根据具体需求进行扩展，可根据用户具体测试需要进行扩展，满足多样品同时测试的需求 样品数量 在Windows平台上提供自动控制测试和数据处理/报告系统，测试结束后无需进行数据后处理，软件功能强大，界面友好 ，操作方便 软??? 件 特制含真空系统的预处理机，预处理充分；每个样品可单定预处理温度和时间，温度可控范围50～400℃±1℃ 预 处 理 人工控制实验进程，采用进口的高精度流量传感器，根据具体实验需要手动控制流量，实现流量精确控制；而且采用高精度的热导检测系统，独创的电桥平衡电路，信号灵敏度高 控制系统 仪器 SA3100比表面分析仪，如图。 配件 电子天平 装液氮的专用罐和杯等等