离子色谱法在火力发电厂汽水品质测定中的应用.docVIP

离子色谱法在火力发电厂汽水品质测定中的应用 　　摘 要：随着火力发电厂对于安全经济运行要求的日益提升，对于机组汽水品质的要求也逐渐提高，尤其是大容量、高参数的机组对汽水品质的要求更加严格。利用离子色谱法对水质进行实验，结果稳定、精确，满足了化验室对于低含量及痕量的离子的实验要求。 　　关键词：离子色谱法；水质分析；测定方法；应用 　　为保证机组运行中的安全稳定，减少结垢、腐蚀，提高经济性，减少对环境的污染，火力发电厂在调试及运行过程中需对汽水品质进行各项目的化验工作，而大容量、高参数的机组对汽水品质的要求更加严格。因此低含量、痕量离子的测定成为了化验室工作的日常。离子色谱法是一种准确、高效的液相色谱分析法。不仅可以对水样中低含量及痕量离子进行准确的分析，还具备同时分析多种离子的优点。相对于滴定，分光光度法等常规的化验分析手法有很大的优势。下面文章将重点探讨离子色谱法在火电厂汽水品质分析中的应用。 　　1 仪器、设备 　　1.1 离子色谱仪 　　采用Dionex ICS-1600型号离子色谱仪，其基本工作流程为当样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分析柱，被测阴阳离子根据其在分析柱的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过阴离子型抑制器时所有阳离子被交换成为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水；通过阳离子型抑制器时所有阴离子被交换成为氢氧根离子，氢离子型淋洗液被转换成为水，从而降低背景电导。与此同时被测的阴阳离子分别转化成为相对应的酸和碱，电导率升高。由电导检测器检测其电导信号。通过数据处理系统记录并显示色谱图。以保留时间对被测阴阳离子进行定性，以峰面积对被测阴阳离子定量，测出相对应的离子含量。 　　相关技术指标：最大操作压力35MPa，压力波动1.0%，流量范围0.00-5.00ml/min，传输体积0.1-5.0ml，速度控制：0.1-5.0ml/min，操作环境温度5℃-60℃，温度稳定性±0.5℃，电导池控温范围7℃-55℃，电导池体积1μL，抑制器控制电源AES 0-150mA、1mA增量，重量24.5kg。 　　1.2 保护柱 　　RFICTM IonPac AG15 2×50mm Guard，RFICTM IonPac CG12 4×50mm Guard。置于分析柱之前，通常采用与分析柱相同的离子交换材料用于保护分析柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。 　　1.3 分析柱 　　RFICTM IonPac AS15 2×250mm Analytical，RFICTM IonPac CS12 4×250mm Analytical。根据待测例子的保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。 　　1.4 抑制器 　　RFIC ASRS 300 2-mm Self-Regenerating Suppressor， RFIC CSRS 300 4-mm Self-Regenerating Suppressor。置于检测器之前，用于降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导响应。 　　1.5 电导检测器 　　2 试剂及材料 　　2.1 淋洗液 　　（1）高纯氢氧化钾溶液（阴离子系统）：30mmol/L。称取1.683g高纯氢氧化钾溶于高纯水中，转移至1000mL聚乙烯容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。（2）高纯甲基磺酸溶液（阳离子系统）：20mmol/L。量取1285μL甲基磺酸溶于高纯水中，转移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。贮于聚四氟乙烯瓶中。 　　2.2 标准工作溶液 　　（1）Dionex五种阴离子标准溶液：氟离子20mg/L，氯离子30mg/L，硝酸根100mg/L，磷酸根150mg/L，硫酸根150mg/L。（2）Dionex六种阳离子标准溶液：锂离子50mg/L，钠离子200mg/L，铵离子400mg/L，钾离子200mg/L，镁离子200mg/L，钙离子1000mg/L。 　　根据实际待测水样需要将标准溶液稀释至所需浓度。准备五个浓度水平的标准工作溶液。 　　3 绘制工作曲线 　　3.1 仪器准备及工作条件 　　（1）启动离子色谱仪，调整仪器，平衡系统至基线平稳。（2）根据分析柱的性能及待测水样离子浓度范围等因素，选择合适的样品定量环。（3）经前期多次对淋洗液浓度，抑制器电流，系统流速及进样体积的试验，选择工作条件如表3。 　　3.2 标准工作曲线的绘制 　　（1）分析标准工作溶液，记录色谱图上的个峰值的出峰时间，确定各种离子的保留时间。以离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制工作曲线，线性相关系数应大于0.990（最好0.999以上）。（2）