化学分析电子教案05课件.ppt

第五章　配位滴定法 　　（1）配位掩蔽法 一些常用的配位掩蔽剂 　　（2）沉淀掩蔽法 　　①沉淀的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好； 　　②生成的沉淀是无色或浅色致密，最好是晶型沉淀，否则由于颜色深、体积大，吸附被测离子或指示剂而影响终点的判断。 　　（3）氧化还原掩蔽法 　　当某种价态的离子干扰测定时，可利用氧化还原反应改变干扰离子价态，以消除干扰，这种方法称为氧化还原掩蔽法。 一些常用的沉淀掩蔽剂 思考与练习 　　?一、要点回顾 　　1.单一离子滴定 　　①单一离子准确滴定的判别式 　　若允许误差为±0.1%， △pM=±0.2， 　　当lgCMK′MY≥6.0，可准确滴定被测离子。 　　②单一离子滴定的酸度范围 　　当误差为±0.1%， △pM＝±0.2，lgCMK′MY≥6.0，CM＝0.01mol/L，M没副反应时： 　　最高酸度：lgαY（H）≤lgKMY-8， lgαY（H）对应的PH。 　　最低酸度：金属离子开始生成氢氧化物沉淀时的酸度的称为最低酸度，由该金属离子氢氧化物沉淀的溶度积求得。 　　适宜酸度范围：最高酸度和最低酸度之间的范围。 　　2. 混合离子的滴定 　　①控制酸度实现分别滴定 　　若允许误差为±0.3%， △pM＝±0.2，CM ＝ CN，当△lgK≥5时，可通过控制酸度准确地对两种金属离子进行滴定。 　　②使用掩蔽剂实现选择性滴定 　　若溶液中的金属离子与EDTA形成的配合物稳定性相差不大，可通过加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，达到滴定的目的，常用掩蔽的方法有：配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法 　　?二、学习思考 　　1.两种金属离子M和N共存时，什么条件下才可用控制酸度的方法进行分别滴定？ 　　2.提高配位滴定选择性有哪些方法？ 　　3. 怎样判断某金属离子能否用EDTA滴定？怎样判断共存金属离子是否干扰滴定？ 第四节　EDTA标准滴定溶液的制备 　　?一、EDTA标准滴定溶液的配制 　　1.配制方法 　　2.贮存方法 　　?二、EDTA标准滴定溶液的标定 　　1.基准试剂 　　2.标定条件 思考与练习 　　?一、要点回顾 　　1.EDTA标准滴定溶液的配制 　　间接配制法：用二次蒸馏水或去离子水先配成接近所需浓度的EDTA（分析纯试剂）溶液，然后再进行标定。 　　2.EDTA标准滴定溶液的标定 　　标定EDTA溶液的基准物质较多，如Zn、Cu、Bi、ZnO、CaCO3和MgSO4·7H3O等。为提高测定的准确度，标定EDTA溶液时，应尽可能采用被测元素的纯金属或化合物作为基准物质，以消除系统误差。 　　?二、学习思考 　　1．配制和标定EDTA标准滴定溶液时，对所用试剂和水有何要求？ 　　2．能用于标定EDTA的基准试剂很多，具体实验中应怎样加以选择？ 第五节　配位滴定法的应用 　　?一、直接滴定法 　　直接滴定法是将试样处理成溶液后，调节pH，加入必要的试剂和指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定。 　　1．直接滴定的条件 　　用标准EDTA溶液直接滴定金属，要求待测组分与EDTA的配位速率快，并且形成配合物的lgKf′MY＞8；在选用的滴定条件下，有变色敏锐的指示剂，切待测金属离子不发生其他反应，无封闭现象。 　　2．测定示例 水中硬度的测定 　　（1）用CaCO3 mg╱L表示。 　　（2）用度表示（1°=10 mg CaO） 　　?二、定量分析过程 　　1．适用范围 　　当某些被测金属离子与EDTA反应速率慢；被测离子在滴定的pH条件下发生水解；直接滴定时无合适的指示剂或待测离子对指示剂有封闭作用等时，采用返滴定法。 　　2．测定示例 铝盐混凝剂中Al3+含量分析(Al3+%或Al2O3% )： 　　与EDTA生成配合物的反应速度缓慢，对指示剂有封闭作用，又易水解，因此，一般用返滴定法进行测定。 　　?三、置换滴定法 　　利用置换反应，置换出等物质的量的另一种金属离子或EDTA，然后用标准滴定溶液进行滴定。 　　1．适用范围 　　2．测定示例 银币中Ag+的测定 　　?四、间接滴定法 　　1．适用范围 　　2．测定示例4 SO42-含量的测定 思考与练习 　　?一、要点回顾 　　1. 直接滴定 　　将试样处理成溶液后，调节pH，加入必要的试剂和指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接进行滴定。若lgCM K′MY - lgCMK′NY5且 lgCMK′NY≥6, 则可分别滴定 M、N，即利用控制酸度连续滴定M和N。 　　2. 返滴定 　　在试液中先加入已知过量的EDTA标准溶液，再用另一种金属离子的标准溶液滴定剩余的EDTA，据两种标准溶液的浓度和用量，即可计算出被测物质的含量。 　　3. 置换滴定 　　利用置换反应，置换出等物质