元素分析方法总结..docVIP

一、银含量的测定 1.分析步骤： 称取试料0.1g（精确至0.0001g）置于250ml的锥形瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，放在电炉上低温加热使样品完全溶解，煮沸除尽黄烟冷却至室温，加入蒸馏水至100ml，再加入5ml铁铵钒（20g/L）作为指示剂，摇匀。用KSCN标液滴定至溶液呈淡粉色即为终点，记下消耗标液的体积V。 2.分析流程： 3.分析结果计算 Ag(%)= 式中:C——每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，g/ml V——滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，ml M——试料的质量，g 二、铜含量测定 测定范围：50%～90% 1.0试剂 1、盐酸：（ρ1.19g/ml） 2、过氧化氢：（30%） 3、氨水：（1+1） 4、氟化氢铵：（固体） 5、碘化钾：（10%） 6、淀粉溶液：（1%） 7、硫氰酸铵溶液：（10%） 8、硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠40g，溶于1升新煮沸并冷却的水中，加入碳酸钠0.2g，搅匀，放置一夜后使用。此溶液的准确浓度可称取纯铜（99.9%以上）0.3000g，按下述分析步骤处理进行标定，对铜的滴定 度（g/ml）按下式计算：T= 式中：m——纯铜的质量，g； V——滴定纯铜时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； 2.0分析方法 称取试样0