化学工程与工艺专业实验指导书【参考】.docx

化学工程与工艺专业实验指导书Experiment Materials ofChemical Engineering & Technics主编 胡建明目 录第一部分 化工工艺实验1 乙苯脱氢制苯乙烯及气相色谱分析…………………………………………3第二部分 有机合成与反应工程实验2 单釜与多釜串联停留时间分布测定…………………………………………7实验3 阿司匹林的制备………………………………………………………………10实验4 磺胺的制备……………………………………………………………………13实验5 洗洁精的制备…………………………………………………………………16第三部分 分离工程实验6 筛板精馏塔全塔效率的测定…………………………………………………19实验7 填料精馏塔等板高度的测定…………………………………………………22实验8 萃取精馏实验…………………………………………………………………25实验9 恒压过滤及滤饼常数测定………………………………………………………28实验10 分子蒸馏实验…………………………………………………………………31实验11 超临界萃取中药有效成分……………………………………………………34实验12 膜分离实验……………………………………………………………………37实验1 乙苯脱氢制苯乙烯及气相色谱分析一、实验目的与要求1、了解苯乙烯制备过程，设计合理工艺流程，并安装好实验装置。2、掌握检查实验装置漏气的方法。3、学会稳定操作条件的方法，正确取好数据，并计算其结果，如空速，转化率、产率及收率。4、了解气相色谱分析的定量分析基础，掌握外标法和内标法进行定量分析的基本原理和应用场合。掌握使用气相色谱分析物质组成。5、作出反应温度对转化率，选择性、收率的影响曲线图。二、主副反应及影响反应的因素主反应： +115千焦/摩尔副反应：C6H5C2H5→C6H6+C2H4等在水蒸汽存在下还能发生下列转化反应：CH4+H2O→CO+3H2，C6H5C2H5+2H2O→C6H5CH3+CO2+3H2，C2H4+2H2O→2CO+4H2此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合，生成焦油和焦炭，也可能有深度裂解生成C和H2等副反应发生。1、温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，故温度对反应影响很大，本实验一般控制在540℃～600℃。2、压力的影响乙苯脱氢为增加体积的反应，降低压力有利于平衡向脱氢方向移动，本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水蒸汽∶乙苯=8~10∶1（摩尔）=1.5~2.0∶1（体积）3、空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的接触时间与催化剂的活性及反应温度有关，在实验所用的铁系催化剂上，乙苯的液空速以0.6hr-1为宜。四、催化剂本实验脱氢催化剂采用氧化铁系催化剂，其组成Fe2O3—CuO—K2O—Cr2O5—CeO2。五、实验部分1、实验装置图1 实验装置流程图1.乙苯计量管2.加料泵3.水计量管4.加料泵5.温度显示仪6.管式电炉7.管式反应器8.温度控制器9. 冷凝器10.气液分离器2、反应条件控制预热温度300℃，脱氢反应温度540℃～600℃，水：乙苯=1.5~2.0:1（体积比）。相等于乙苯加料0.8ml/分，蒸馏水1.2~1.6ml/分左右（50毫升催化剂）。3、操作步骤（1）检查设备及电路，待教师确认合格后，方可开始操作。检查反应系统的密封性，用0.1MPa压力表，数分钟内压力不变即符合要求，也可用肥皂泡试漏。（2）接通电源，调节预热电压为150~180V，反应器电压150V，使反应器的预热段、反应段分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。（3）在滴定管中加入50ml蒸馏水，当预热温度达到300℃，反应温度达300℃左右开始加入蒸馏水，校正水流量，（1.2ml/分），并使之稳定。（4）在另一滴定管中加入50ml乙苯，待反应温度达到时，将反应器后收集罐中水排净，开始启动乙苯泵进料，控制流量0.8 ml/分左右，同时读取流量、温度、时间等数据。反应开始10分钟后停止乙苯进料，再次读取流量、温度、时间等数据。产品液从分离器中放入量筒，然后用分液漏斗分去水层后倒入烘干的试样瓶，称出烃液重量。对烃液进行气相色谱分析，进样量为0.1~0.2μL，得出其组成。（5）升温，温度间隔取20℃左右，温度达到后进乙苯，进行下一组实验，至少取三个样品。（6）反应结束，停止加乙苯原料，停止反应加热，反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水蒸汽，并降温。六、实验记录及计算1、原始记录时间预热温度℃脱氢温度℃原料乙