8有机官能团定量—郭文竹学案.ppt

(二)溴加成法 1.基本原理 溴加成法是利用过量的溴化试剂与碳碳双键发生溴加成反应,并使其完全转化,剩余的溴再用碘量法回滴,亦即在反应液中加入碘化钾,碘化钾与溴作用生成碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘。同时做空白试验。? 有机分析 有机分析 分析结果计算公式如下: 有机分析 (a)溴酸钾__溴化钾溶液,此试剂在酸性条件下即释出溴,其反应式如下: 有机分析 (b)?溴__溴化钠的甲醇(或水)溶液,溴在溴化钠中有如下反应: 有机分析 这种溴和溴化钠形成的分子化合物使溴不易挥发且不易变质,与碳碳双键发生加成反应时,不易发生取代反应。 有机分析 1.? 测定条件 (1)应保持溶液刚好呈酸性。 (2)溴化剂的用量不宜太多,也不能太少,一般以溴化剂过量10~15%为宜 (3)在测定一些含活泼芳核或α-碳上有活泼氢的羰基化合物中的碳碳双键时,反应必须在低温下于暗处进行,以尽量避免与光接触而引发取代反应。 有机分析 三、催化加氢法 1.基本原理 在金属催化剂存在下,不饱和化合物分子中的双键和氢发生加成反应: 有机分析 由所消耗氢气的量;可以计算烯基和烯基化合物的含量。进行试样结构分析时,以每摩尔分子中所含双键数来表示测定结果。 有机分析 有机分析 式中: V0——标准状况下,试样消耗氢的体积,mL; V——测定条件下,试样消耗氢的体积,即量气管两次读数之

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