8蒸发和结晶设备课题.ppt

（3）晶种起晶法 将溶液蒸发或冷却到介稳区的较低浓度，投入一定量和一定大小的晶种，使溶液中的过饱和溶质在所加的晶种表面上长大。 起晶法是普遍采用的方法，如掌握得当可获得均匀整齐的晶体。 现以冷却结晶为例比较加晶种与不加晶种以及冷却速度快慢对结晶的影响： 快速冷却不加晶种的情况见图a，溶解度迅速穿过介稳区达到过饱和曲线，即发生自然结晶现象，大量细晶从溶液中析出，溶液很快下降到饱和曲线。由于没有充分的养晶时间，所以小结晶无法长大，所得晶体尺寸细小。 缓慢冷却不加晶种的情况见图b，虽然结晶速度比图a的情况慢，但能较精确地控制晶粒的生长，所得晶体尺寸也较大，这是一种常见的刺激起晶法。 为了缩短操作周期，对饱和溶液开始可缓慢冷却，当浓度下降到养晶区时即可加快冷却速度使晶体生长较快。 图c为快速冷却加晶种的情况，溶液很快变成过饱和，在晶种生长的同时，又生成大量细晶核。因此，所得到的产品大小不整齐。 缓慢冷却加晶种的情况见图d，整个操作过程始终将浓度控制在介稳区，溶质在晶种上生长的速度完全被冷却速度所控制，没有自然晶核析出，晶体能有规则地按一定尺寸生长，产品整齐完好。 目前很多大规模生产都是采用这种方法。 二、结晶的设备 1、结晶设备的类型、特点 结晶设备按改变溶液浓度的方法分为移除部分溶剂（蒸发）结晶器，不移除溶剂（冷却）结晶器及其他结晶器。 在移除部分溶剂的结晶器中，溶剂的过饱和系借助于一部分溶剂在沸点时的蒸发或在低于沸点时的气化而达到，适用于溶解度随温度的降低变化不大的物质的结晶。例如：NaCl、KCl。 在不移除溶剂的结晶器中，采用冷却降温的方法使溶剂达到过饱和而起晶（自然起晶或晶种起晶），并持续冷却，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶。此类设备适用于溶解度随温度的降低而显著降低的物质的结晶。 按照具体操作情况，又可将移除部分溶剂的结晶器分为蒸发式、真空（绝热蒸发）式和气化式。不移除溶剂的结晶器则多为水冷却式或冷冻盐水冷却式。 此外，结晶器按操作方式可分为间歇操作式和连续操作式，以及搅拌式和不搅拌式等。 间歇式结晶设备结构比较简单、结晶质量好、结晶收集率高、操作控制比较方便，但设备利用率较低，操作劳动强度大。 连续结晶设备结构比较复杂，所得的晶体颗粒较细小，操作控制比较困难、消耗动力大，但设备利用率高、生产能力大、工艺参数稳定。 2、结晶设备 （1）冷却式结晶器 冷却式结晶器有间接接触冷却结晶器和直接接触冷却结晶器。间接接触冷却结晶器常用的有结晶敞槽和搅拌式结晶器；直接接触冷却结晶器有回转结晶器、淋洒式结晶器、湿壁结晶器等。 下面介绍几种生产中常用的冷却结晶器。 ① 搅拌槽结晶器 下图为冷却式搅拌槽结晶器的基本结构。分为夹套冷却式和外部循环冷却式。 搅拌槽结晶器结构简单、设备造价低。 夹套冷却结晶器的冷却比表面积较小、结晶速度较低，不适于大规模结晶操作。另外，因为结晶器壁的温度最低，溶液过饱和度最大，所以器壁上容易形成晶垢，影响传热效率。 外部循环式冷却结晶器通过外部热交换器冷却，由于强制循环，溶液高速流过热交换器表面，通过热交换器的溶液温差较小，热交换器表面不易形成晶垢，交换效率较高。 ② 回转结晶器 这是一种连续操作直接接触冷却结晶器，以空气为冷却剂，构造也很简单。它的主体为一回转的圆筒，待结晶的溶液与空气在筒内逆向流过，筒内装有挡板，将溶液升举并淋洒于冷空气中，以扩展冷却表面。溶液从入口到出口之间的路程中可被冷却到的温度比大气温度略高几度。这种结晶器的产率受到大气温度的限制。 （2）蒸发式结晶器 ①Krystal-Oslo结晶器。蒸发结晶器由结晶器主体、蒸发室和外部加热器构成。溶液经外部循环加热后送入蒸发室蒸发浓缩，达到过饱和状态，通过中心导管下降到结晶生长槽中，大颗粒结晶发生沉降，从底部排出产品晶浆。 ② DTB结晶器。 它的中部有一导流筒，在四周有一圆筒形挡板，在导流筒内接近下端处有螺旋桨(也可以看作内循环轴流泵),以较低的转速旋转悬。浮液在螺旋桨的推动下，在筒内上升至液体表面，然后转向下方，沿导流筒与挡板之间的环行通道流至器底，重又被吸入导流筒的下端，反复循环，使料液充分混合。 圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清区。挡板与器壁间的环隙为澄清区，该区不受搅拌的影响，使晶体得以从母液中沉降分离，只有过量的微晶随母液在澄清区的顶部排出器外，从而实现对微晶量的控制。结晶器的上部为气液分离空间，用以防止雾沫夹带。热的浓物料加至导流筒的下方，晶浆由结晶器的底部排出。 第八章 蒸发和结晶设备 蒸发和结晶都是重要的化工单元操作，在生物工业中用来提取和精致发酵产品。如氨基酸发酵、酶制剂发酵和抗生素发酵的提取与精制等。 蒸发是将含非挥发性物质的稀溶液加热沸腾使部分溶剂气化并使溶液得到浓缩的过程。 结