化学法与气相法测定羟丙纤维素含量.docVIP

中 文 摘 要 目的：比较化学法与气相法测定羟丙纤维素含量的差异。方法：分别采用化学法与气相法测定羟丙纤维素中羟丙氧基的含量，比较两种方法的测定结果及优缺点。结果：分析了三批样品，化学法测定羟丙纤维素含量分别为8.32%、8.22%、8.45%,相对偏差分别为1.08%、0.18%、0.71%；气相法测定结果分别为9.20%、8.90%、9.25%。相对偏差分别为0.27%、0.45%、0.22%。结论：化学法测定结果偏低，准确度、重现性较差；气相法专属性强、操作简便、结果准确，为更好地控制羟丙纤维素的质量提供了切实可行的方法。 关键词：羟丙纤维素；化学法；气相法；比较 ABSTRACT 0bjective: To compare the differences between chemical method and GC in determination of Hyprolose.Methods: Measuring the hydroxypropoxy in Hyprolose by using chemical method and GC separately,compare the merits and demerits of the two methods.Results: By analyzing three samples, the content of Hyprolose using chemical method are 8.32%、8.22%、8.45%,relative divergence are 1.08%、0.18%、0.71%;the result of using GC are 9.20%、8.90%、9.25%,relative divergence are 0.27%、0.45%、0.22%. Conclusions: The result of chemical method is low, the accuracy rating and the reproducibility are worse; GC have good specificity、easy and simple to handle and the result is accuracy,providing a good method for determining the quality of Hyprolose. Key words：Hyprolose；Chemical method；GC；Comparison 化学法与气相法测定羟丙纤维素含量的比较 1前言 1.1简介 羟丙纤维素（Hyprolose）系低取代2-羟丙基醚纤维素，是具有优良性能的离子型纤维素醚 ,为白色或类白色晶性粉末 , 在水中不易溶解 ,但有很好的吸湿性和吸水量 ,主要用作固体药物制剂的崩解剂、粘合剂和增稠剂。由于它的粉末有很大的表面积和孔隙率，故加快了吸湿速度，增加了溶涨性。用于片剂时，使片剂更易于崩解，同时，它的孔隙结构与药物颗粒之间有较大的镶嵌作用，从而提高了片剂的硬度和光泽度。对不易成型的药物可促进其成型并能提高硬度，对崩解差的片剂可加速其崩解，从而加快药物的溶出速度，提高生物利用度。 羟丙纤维素作为崩解剂和粘合剂具有下特点: ①容易压制成型 ,适应性较强。对塑性、 脆性、 疏散性等较强的不易成型的片剂加入后都能得到善 ,并有较好的硬度 ,外观也较好。②能使片剂崩解迅速 ,释放药物 ,作用于人体 ,既提高片剂的内在质量 ,提高了疗效。经对比实验发现 ,加入淀粉、 糖粉等一辅料的片剂贮存后崩解普遍延长 ,而加入羟丙纤维素的崩解度几乎不受贮存时间的影响。③与加淀粉、糖粉相比 ,片剂不易发霉变质。④它能减小片重 ,节约辅料[1]。 羟丙纤维素可在湿法制粒中加入 ,一般用量应为片重的 4 %～6 %才能产生较好的崩解及成型作用。用水或酒精作湿润剂制软材 ,可用内加法也可用外加法。　应用羟丙纤维素解决了不少生产中遇到的问题 ,效果非常理想. 目前国内对羟丙纤维素含量测定主要依据2005年版《中国药典》附录ⅦF将羟丙纤维素和三氧化铬反应生成醋酸，用氢氧化钠滴定，计算其中羟丙氧基含量[2]。USP30版[3]和JP15版[4]中均采用填充柱气相色谱法测定羟丙纤维素和氢碘酸反应生成的2-碘丙烷来计算其中羟丙氧基的含量。2010年版《中国药典》也新增了用填充柱（毛细管柱）气相色谱法测定羟丙氧基含量。BP2007版[5]和EP5.0版[6]均未进行羟丙纤维素中羟丙氧基的含量测定。为此，本实验以羟丙