NMR-H3核磁讲述.ppt

无位移试剂时，正己醇的四个-CH2-的δ值差不多，谱线相互重叠在一起。 加入位移试剂Eu(DPM)3后 ，形成了络合物，正己醇的四个-CH2-的δ值变化不一，谱峰相互拉开成四组峰。 根据谱图判断化合物是A或B？ 在产物的溶液中加入不同浓度的Pr (DPM)3，并观察δ值的变化，结果显示，HA的δ值变化最大，由于Pr3+是P＝O与成配位键，可见HA与Pr3+最近，证明产物为A。 也叫核磁双共振去耦（Nuclear Magnetic Double Resonance Decoupling）法。 　　对于发生自旋耦合的HA与HX，若HX被一射频ν1照射而共振的同时，又用另一强的射频ν2来照射，使HA核发生共振且核在两个自旋能态（-1/2）和（+1/2）间往返的速度快到HX核无法分辨其能级的差异时，在核处产生的附加局部磁场平均为零。这就去掉了HA对HX的耦合作用。 3.7.5 双照射去偶（Double Irradiation） 双照射（Double Irradiation） JAX JAX HA HX HX ν2 正常HA与HX耦合 双照射于HA时，HX的波谱 无耦合作用 甘露糖三醋酸酯 未双照射 双照射 　　1953年， Overhauser研究金属钠的液氨（顺磁）溶液发现：当用一个高频场使电子自旋发生共振并达到饱和时，核自旋能级粒子数的平衡被破坏，核自旋有关能级上粒子数差额增加很多