现代仪器小结简析.doc

现代仪器分析分析信息）重点hc/λ 式中：6.626*10^-27 erg.s=4.14*10^-15 eV.s 因此，对于波长为λ的光，其每个光子的能量/λ 光谱分析中，负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特征信息： ΔE=E2-E1=hυ=hc/λ 电子跃迁一般在1—20ev 设ΔE=5ev 5=4.136*10-15*3*108/λ λ=1.24*10-6m=1240nm 光吸收定律; 吸光度A= -lgT=ε*b*c 比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系，需要一定的条件才能成立：（书上22—23页） 3紫外-可见吸收光谱分析 紫外-可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱，进行的定性、定量分析。 紫外可见光：分析依据的信息是组成分子的原子外层阶电子的远动特征，负载信息的信号是紫外可见光。 可见谱区光的波长范围是420—760nm;UV-VIS大致的波长范围为200—800nm，光子的能量范围为1.55—6.2eV。 生色团：光谱分析中常把分子中能吸收光子而产生电子跃迁的基团为生色团。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 红移效应；溶剂的极性增强或溶剂中含水量增加，则溶质分子π→π*跃迁的吸收峰向长波移动。—31页）重点 分光光度计的校正（书上37—38页）重点 分析条件的设定（书上39---40）重点 定量分析的方法 （书上40—41）重点 直接测定与间接测定法 公式计算 标准曲线与工作曲线法 13. ：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。 其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 4.原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱法：原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种分析方法。 2. 原子吸收 光谱仪器由以下五个部分组成：光源→原子化器→分光系统→检测系统 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 引起原子谱线变宽的因素：自然变宽，多普勒变宽、洛伦茨变宽、荷尔特马克变宽、斯达克效应变宽、塞曼效应变宽、超精细结构效应变宽、自吸效应变宽。在原子光谱分析中引起谱带变宽的主要因素是多普勒变宽和洛伦茨变宽。 光源:作用是产生原子吸收需要的作用光。最常用的光源是空心阴极灯。（书上64—65） 光源 （空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯） 空心阴极灯结构及工作原理 阴极——空心圆柱体： ①直接用某元素制成 ②内壁衬有某元素或其合金制成 阳极——钨棒 末端焊有钛丝或钽片 管内充低压惰性气体氖气、氩气 工作原理：向两极加电压 （300-500V） 阴极 e → 阳极 使惰性气体原子获得足够动能电离，体正离子碰撞阴极内壁，金属原子“溅射”激发，激发态原子跃迁到基态辐射能量，产生锐线光谱源。 使用要求：不超过最大工作电流 使用电流—选择最大工作电流 ? 过高：谱线变宽、灵敏度↘ 过低：光强↘稳定性↘灵敏度↘ 种类：单元素灯、双元素灯、多元素灯 原子化系统(书上66—69) 作用：将试样中的待测元素转变为原子蒸气。 原子化方法：火焰原子化法、无火焰原子化法两种。 (1)、火焰原子化装置包括: 雾化器、燃烧器、火焰 . (2)、无火焰原子化装置: 最常见的是电热高温石墨炉原子化和化学原子化。 石墨炉原子化器四步程序升温：干燥、灰化、原子化、除残。 各步的作用： 干燥的目的: 在低温下（通常105℃）蒸发祛除试样的溶剂，以免溶剂存在导致灰化和原子化过程飞溅。 灰化的目的：在较高温度（350-1200℃）下进一步祛除有机物或低沸点无机物，以减少基体元素对待测元素的干扰。 原子化的作用：将待测元素完全原子化。 除残的作用：将温度升至最大允许值，以祛除残余物，消除由此产生的记忆效应。 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点： a、原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。 b、绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。 c温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。 （5）、原子吸收光谱法中的干扰：—74页） 7.测定条件的选择（书