Cl化学分析方法.docVIP

JC/T 420-2006 水泥原料中氯离子的化学分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 称取 0.34g硝酸汞[Hg(N03)2·l/2H20]，溶于10mL,硝酸(5.6)中，移入 1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 5.8.2 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)—0.O01mol/L]的标定。 用微量滴定管准确加入5.OOmL0.04mg/mL氯离子标准溶液(5.7)于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸(5.6)调至溶液刚好变黄，再过量l滴(PH约为3.5)，加入l0滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12)，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计算： ……………………(1) 式中： —硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)； V2一标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V1一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 0.04一氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； 5.00一加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 5.9 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L] 5.9.1 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]的配制 称取l.67g硝酸汞[Hg(N03)2·l／2H20]，溶于10mL硝酸(5.6)中，移入 1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 5.9.2 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]的标定 用微量滴定管准确加入7.00 mL0.2mg／mL氯离子标准溶液(5.7)于50mL锥形瓶中，以下操作按 5.8.2步骤进行。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(2)计算： ……………………(2) 式中： —硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)： V4—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V3—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 0.2—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)； 7.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 5.10 硝酸银溶液 5g／L 将 5g硝酸银(AgN03)溶于 1L水中。 5.11 溴酚蓝指示剂溶液( 1g/L) 将0.1g溴酚蓝溶于100 mL乙醇(1+4)中。 5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液( 10 g／L) 将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100 mL乙醇(5.3)中。 6 仪器与设备 6.1 天平 精确至0.O 001g 6.2 玻璃容量器皿 滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。 6.3 测氯蒸馏装置 测氯蒸馏装置如图l所示。 1、吹气泵 2、转子流量计 3、洗气瓶，内装硝酸银溶液(5.10) 4、温控仪 5、电炉 6、石英蒸馏管 7、炉膛保温罩 8、蛇形冷凝管 9、50ml锥形瓶 7 试样的制各 取样方法按GB/T2007.1进行。试样必须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g，以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。其余作为原样密封保存备用。 8 分析步骤 向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(5.6)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约O.3g(m)试样，精确至0.O001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(5.4)溶液，摇动后加入5mL磷酸(5.2)，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃—260℃的测氯蒸馏装置(6.3)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。 开动气泵，调节气流速度在100mL／min～200mL／min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架