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三、三氧化二铝的测定原理 (一)直接滴定法 方法原理 将滴定完铁后的溶液调节PH至3,加热煮沸,使TiO2+水解为TiO(OH)3沉淀,不再与EDTA配位,以Cu-EDTA与PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至PAN为黄色,继续煮沸、滴定,直至煮沸后红色不再出现,呈稳定的亮黄色为止。 主要反应 (紫红色) (紫红色) (微过量) (黄色) 置换反应: 显色反应: 终点前: 终点时: Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、三氧化二铝的测定原理 (一)直接滴定法 方法讨论 测定结果为纯铝含量 PH值最适宜范围2.5~3.5 溶液要煮沸 PAN的不可太多,一般200ml溶液中2~3滴为宜 EDTA-Cu为等物质量的溶液 结果计算 T----每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的质量,mg/mL; V----滴定时消耗EDTA标准溶液的体积, mL; m----试样的质量,g; Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、三氧化二铝的测定原理 (二)铜盐回滴法 方法原理 在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,于pH为3.8~4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA,扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。 主要反应 (剩余) (蓝绿色) (紫红色) (黄色) 配位反应 回滴反应 终点反应 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、三氧化二铝的测定原理 (二)铜盐回滴法 方法讨论 测定结果为铝钛合量 测完铁后在溶液中加入过量EDTA,应将溶液加热到70~80°C再调整PH至3.0~3.5 EDTA加入量控制在与Al+Ti配位,剩余10~15ml 锰的干扰 氟的干扰 结果计算 T----每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的质量,mg/mL; V1----加入EDTA标准溶液的体积, mL; V2----滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积, mL; K ----每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的体积; 0.64 ----二氧化钛对二氧化硅的换算系数; m----试样的质量,g; ----二氧化钛的质量分数 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (三)氟盐取代EDTA容量法 方法原理 二弱酸性溶液中,加入过量EDTA,加热煮沸,使EDTA与Fe3+ 、Al3+、TiO2+等离子配合,冷却后在PH为5~6的溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌盐(或铅盐)标准滴定溶液回滴剩余的EDTA,溶液由黄色变为橙红色。再加入氟盐使Al3+、TiO2+生成更为稳定的氟配合物,从而置换出与配合的EDTA,定量置换出的EDTA,用锌盐(或铅盐)标准滴定溶液滴定至紫红(或橙红)色 三、三氧化二铝的测定原理 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、三氧化二铝的测定原理 (三)氟盐取代EDTA容量法 方法讨论 若不掩蔽钛,则测定结果为铝钛合量 可消除锰的干扰 不必记录第一次滴定终点时铅盐的消耗数 第一次终点后要立即加入氟化铵且加热 氟化铵的加入量不宜过多 结果计算 T----每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的质量,mg/mL; V----滴定时消耗铅盐标准滴定溶液的体积, mL; K ----每毫升铅盐标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的体积; m----试样的质量,g; Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (四)分光光度法 适用于Al2O3
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