丙烯腈的阴离子聚合实验报告.docVIP

实验十九 丙烯腈的阴离子聚合 一、实验目的 二、实验原理 阴离子聚合的单体包括带吸电子取代基的乙烯基单体、羰基化合物和杂环化合物。阴离子聚合根据引发剂种类的不同，反应的具体实施有所差别： （1）以碱金属为引发剂时，为增加碱金属颗粒的比表面积，在聚合过程中通常先把金属与惰性溶剂加热到金属的熔点以上，剧烈搅拌，然后冷却得到金属微粒，再加入聚合体系，属非均相引发体系。 （2）以碱金属与不饱和或芳香化合物的复合物为引发剂时，以萘钠为例，先将金属钠与萘在惰性溶剂中反应后形成络合物，再加入聚合体系引发聚合反应，属均相引发体系。 （3）阴离子加成引发，包括金属氨基化合物（MtNH2）、醇盐（RO-）、酚盐（PhO-）、有机金属化合物（MtR）、格氏试剂（RMgX）等。一般先合成引发剂再加入反应体系中，如醇（酚）盐一般先让金属与醇（酚）反应制得醇（酚）盐，然后再加入聚合体系引发聚合反应。 丙烯腈的阴离子聚合本实验以甲醇钠为引发剂引发丙烯腈的阴离子聚合 ： 甲醇钠的制备： 2CH3OH + 2Na → 2CH3ONa + H2 丙烯腈聚合： 三、主要仪器与试剂 (1)仪器 ，，，，25mL) ，5mL) ，2g) ，，5mL），mL) ，4 mL)。 四、实验步骤(1)流程图 (2)实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 1. 在一带有翻口塞、磁力搅拌子的，加入0mL无水石油醚。。观察反应，反应约45min2. 加入5mL乙醇继续搅拌10 min终止反应。 3. 将产物抽滤，用少量乙醇洗涤，再用水洗至中性，干燥后称重，计算产率。 副反应： 链增长反应 链终止反应 主要方式为： 少数终止按下列方式进行： 2.反应速度和分子量 本反应速度决定于单体浓度、催化剂浓度、甲醇浓度及反应温度。 聚合物分子量主要决定于单体浓度及甲醇浓度。 六、思考题 试讨论本实验中的丙烯腈聚合是否为活性聚合？ 答：不是。 阴离子聚合由链引发、链增长和链终止三个基元反应组成，如聚合体系纯净、无质子供体，阴离子聚合可控制其终止反应。这种无链转移、无链终止的聚合反应即为活性聚合。在没有杂质的情况下，制备活性聚合物的可能性决定于单体和溶剂。 而本实验中单体（丙烯腈）有明显的链转移作用，则很难得到活性聚合物，本实验中的丙烯腈聚合不是活性聚合。 实验七 软质聚氨酯泡沫塑料的制备 吴锡雄① 陈升 （A10组） 中山大学化学与化学工程学院（材料化学， 广州 510275 一、实验目的 掌握聚氨酯泡沫塑料原理与操作方法。 通过聚氨酯泡沫塑料，了解的特点。 二、实验原理 聚氨酯泡沫塑料的合成可分为三个阶段(1)预聚体的合成，由二异氰酸酯单体与端羟基聚醚或聚酯反应生成含异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体。 (2)气泡的形成与扩链，在预聚体中加入适量的水，异氰酸酯端基与水反应生成的氨基甲酸不稳定，分解生成端氨基与CO2，放出的CO2气体在聚合物中形成气泡，并且生成的端氨基聚合物可与聚氨酯预聚体进一步发生扩链反应(3)交联固化，游离的异氰酸酯基与脲基上的活泼氢反应，使分子链发生交联形成体型网状结构 聚氨酯泡沫塑料的软硬取决于所用的羟基聚醚或聚酯，使用较高分子量及相应较低羟值的线型聚醚或聚酯时得到的产物交联度较低，为软质泡沫塑料若用短链或支链的多羟基聚醚或聚酯，所得聚氨酯的交联密度高，为硬质泡沫塑料 三、主要仪器 (16.5g)，(8g)， (0.9 g)，丁基锡()，(3滴)，(4滴)，硅油()。 ，玻棒。 四、流程图、实验步骤及现象 (1)流程图 (2)实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 1. 在一杯(1#)中。 2. 在另一(2#)中加入，搅拌均匀。 3. 把2#塑料杯中的混合液倒入1#，搅拌均匀反应混合物变稠后，。 4.稍微冷却后，放入约70℃的烘箱中加热0.5h 五、思考题 聚氨酯泡沫塑料的软硬由哪些因素决定如何保证均匀的泡孔