第五章 质 谱Mass Spectrometry 概述 概述 比其它分析方法所能提供的被测样品的信息量大。能够提供化合物的准确分子量、分子和碎片的元素组成、分子式以及有关化合物分子结构等大量分析数据。 灵敏度高,样品用量极小,常用量约1mg, 极限用量只要几微克。 对于结构复杂的分子,需配合紫外、红外、核磁以及化学分析的结果进行综合分析。 质谱仪是大型、复杂的精密仪器,价格昂贵,操作维护麻烦,尚不能普及。 质谱的应用 (1)、样品元素组成; (2)、无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同(质荷比不同); (3)、复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS); (4)、固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用; 样品中原子的同位素比。 质谱的历史沿革 (1)1813年:Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24Ne两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。 (2)在30年代末:由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏的方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率的方法来分 析它们。这通常要花数天时间。 (3)40年代初:开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大大缩短了分析时间。 (4)、50年代初:质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成
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