《第1章色谱分离原理.pptVIP

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2016-12-29 发布于北京
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《第1章色谱分离原理.ppt

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第1章色谱分离原理Chromatography Principle 1.1 概述色谱法也称色层法，是1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子，各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开，由此得名为“色谱法”（Chromatography) 。后来无色物质也可利用吸附柱色谱分离。英国生物学家Martin和Synge。他们首先提出了色谱塔板理论，发明分配色谱（1952年获诺贝尔化学奖）。 1944年出现纸色谱以后，色谱法不断发展，相继出现薄层色谱、亲和色谱、凝胶色谱、气相色谱、高压液相色谱（HPLC）等。 20世纪50年代气液色谱的创立和发展具有划时代的意义，催生了许多现代色谱方法。 1.2 色谱过程及其分类色谱法是利用混合物中各组分物理化学性质的差异（如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等），使各组分在两相（一相为固定的，称为固定相；另一相流过固定相，称为流动相）中的分布程度不同，从而使各组分以不同的速度移动而达到分离的目的。 1.3 区带迁移 1.4 色谱保留值 1.5 谱带展宽 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.4.5 洗脱的普遍性问题注意的问题： 1、改变流动相组成和配比； 2、程序升温； 3、改变检测器 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 6.5.1 ～ 6.5.6 自学内容 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.6 分离度 resolution 定量描述相邻两组份在色谱柱内分离情况的指标。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 当色谱峰底宽交叠不易测量时，可以采用半高峰宽来代替峰底宽计算分离度，称为半高峰宽分离度R1/2。 ?t1/2 = W1/2 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 峰高分离度Rh：两个不等高的色谱峰的分离度。如何求算？ g f Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.6.1 分离度与色谱柱特性色谱分离中常称两相邻色谱峰的组分为“物质对”，混合物分离条件的选择主要是提高最难分离物质对的分离度。根据W=4tR/(N)1/2，当两相邻组分保留值相近时，可以认为两者具有相同的N值，分离度R可表示为： R与各种参数关系的通用方程 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 当色谱保留值较大，相邻色谱峰底宽相近时，则分离度近似表示为：当 ?t 值较大时，则这种近似表示误差较大，将N=L/H 代入上式，得到：结论：分离度是物质对相对保留、分配容量k 和色谱柱效N（或H）的函数。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 图6-10 影响分离度的因素示意图 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspos